ГОСТ 5363-93
Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,1 или 0,5 °С по ГОСТ 28498.
Штатив для пробирок.
Колбы 2-50-2, 2-100-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1—1—2—0,5, 1 -1 -2 -2 и 1 -2 -2 -5 по ГОСТ 29227.
Пробирки вместимостью 25 см3с пришлифованными пробками.
Склянки из темного стекла вместимостью 100 и 500 см3с пришлифованными пробками.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-50, 1-250 по ГОСТ 1770.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, водный раствор с массовой долей 1 %.
Кислота серная х. ч. по ГОСТ 4204, выдерживающая пробу Саваля, или ос. ч. по ГОСТ 14262,
концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в соотношении Т.1.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, водный раствор с массовой долей 20 %.
Хромотроповой кислоты динатриевая соль, 2-водная, ч. д. а. по НД [5], водный раствор с
массовой долей 10 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.4.2 Подготовка к анализу
Водки, содержащие сахар, а также водку «Посольская» предварительно подвергают перегон
ке, как указано в 4.7.2. В дистилляте определяют объемную долю метилового спирта.
5.4.2.1П р и г о т о в л е н и ев о д н о г ор а с т в о р ад и н а т р и е в о йс о л и
х р о м о т р о п о в о йк и с л о т ы см а с с о в о йд о л е й 10 %
Навеску динатриевой соли хромотроповой кислоты массой (5,000±0,005) г растворяют в 25 см3
дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 50 см3и доводят объем раствора до метки
дистиллированной водой.
Реактив следует хранить в склянке с пришлифованной пробкой в холодильнике не более 2 сут.
5.4.2.2П р и г о т о в л е н и ев о д н о г ор а с т в о р ам а р г а н ц о в о к и с л о г о
к а л и яс м а с с о в о йд о л е й1 %
Навеску марганцовокислого калия массой (5,000±0,005) г растворяют в 100—150 см3дистил
лированной воды в мерной колбе вместимостью 500 см3, доводят объем раствора до метки дистил
лированной водой и перемешивают.
Полученный раствор переносят в склянку из темного стекла с пришлифованной пробкой и
используют для анализа не ранее чем через 2 сут.
5.4.2.3П р и г о т о в л е н и ев о д н о г ор а с т в о р ас е р н и с т о к и с л о г о
н а т р и я с м а с с о в о йд о л е й 20 %
Навеску сернистокислого натрия массой (20,0010,01) г растворяют при нагревании на кипя
щей водяной бане в 50 см3дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см3, охлажда
ют до (2010,2) °С, и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
5.4.3 Проведение анализа
В одну пробирку с пришлифованной пробкой вносят 0,2 см3анализируемой водки (опытная
проба), а в другую —0,2 см3дистиллированной воды (контрольная проба). Затем в каждую пробирку
приливают по 5 см3раствора марганцовокислого калия с массовой долей 1 % и по 0,4 см3серной
кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1:1. Содержимое пробирок пере
мешивают и ровно через 3 мин приливают при помешивании в каждую по 0,8 см3водного раствора
сернистокислого натрия с массовой долей 20 %.
Когда жидкости в пробирках приобретут светло-желтую окраску, отбирают из каждой по 2 см3
реакционной смеси в две другие пробирки, в которые предварительно налито по 5 см3концентри
рованной серной кислоты и по 0,5 см3водного раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты
с массовой долей 10 %. Содержимое пробирок перемешивают и выдерживают в кипящей водяной
бане в течение 30 мин.
Затем пробирки помещают в проточную холодную воду и охлаждают до комнатной
температуры.
Интенсивность образовавшейся в результате проведенной реакции окраски измеряют на фото
электроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине световой
волны 590 нм.
14