ГОСТ 5363-93
5.4.4Полученные после колориметрирования значения оптических плотностей не должны быть
ниже 0,120. Значения оптических плотностей ниже 0,120 свидетельствуют об использовании хими ческих
реактивов низкого качества, применение которых не допускается.
Объемную долю метилового спирта в анализируемой водке смет, %, вычисляют по формуле
с
мет
= MD —М.,
Р
гдеD — оптическая плотность;
М и Мх — коэффициенты, полученные экспериментально для каждой марки фотоэлектроколо
риметра и каждой партии применяемых реактивов в соответствии с приложением 3.
За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных измерений. Расхождение между каждым измерением и средним арифметическим зна
чением не должно превышать 5 % среднего значения при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.4.5 (Исключен, Изм. № 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
(обязательное)
ПРОВЕРКАПРАВИЛЬНОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙКОНЦЕНТРАЦИИАЛЬДЕГИДОВ
При несоответствии полученного количества альдегидов нормативному, а также для каждого фотоэлектро
колориметра и партии используемых реактивов следует составлять градуировочный график. На основании гра
дуировочного графика составляют уравнение для расчета массовой концентрации альдегидов в водке.
Построение градуировочногографика
Для построения градуировочного графика используют типовые спиртовые растворы по НД [2] с содержа
нием альдегидов 2, 3, 6 и 8 мг в 1 дм3безводного спирта.
Проводят колориметрическую реакцию этих растворов с водным раствором пирогаллола в присутствии
концентрированной серной кислоты по прописи, изложенной в 5.1.3.
По полученным после колориметрирования результатам строят градуировочный график, откладывая на
оси ординат значения оптических плотностей, а на оси абсцисс — соответствующие этим значениям количе
ства альдегидов (мг в 1дм}безводного спирта).
Оптическую плотность каждого раствора определяют не менее трех раз и из полученных значений находят
среднее арифметическое.
Зависимость между оптической плотностью и массовой концентрацией альдегидов в исследуемых растворах
на градуировочном графике должна быть прямолинейной.
Составление уравнения для расчета массовойконцентрации альдегидов (см) вводке
Уравнение прямой, полученной на градуировочном графике, имеет вид Х= ay+b (1), т. е. в данном случае
для оптической плотности D : сш= aD + b (1). Для определения неизвестных параметров а и b следует соста вить
четыре уравнения для четырех значений сш и соответствующих им значений оптической плотности D :
ст, мг2,0;3,0;6,0;8,0
D0,155;0,205;0,344;0,440
Эти уравнения объединяют по два и складывают:
2 = 0,155а+ 6
3 = 0,205а + Ь
6 = 0,344а+6
8 = 0,440а + Ь
5 = 0,360а + 2b
14 = 0,784а + 2Ь
15