ГОСТ 5363-93
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Типовые спиртовые растворы для определения метилового спирта по НД [2].
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.12.2 Проведение анализа
В одну пробирку с пришлифованной пробкой помещают 0,2 см3дистиллята анализируемой
водки, полученного при определении крепости водки, а в другую 0,2 см3соответствующего типово го
раствора метилового спирта, затем в каждую пробирку приливают по 5см3раствора марганцово
кислого калия с объемной долей 1 % и по 0,4 см3раствора серной кислоты (плотность 1,830 г/см3),
разбавленной в два раза дистиллированной водой. Пробирки закрывают пробками, их содержимое
перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 3 мин.
Затем в каждую пробирку приливают по 1см3насыщенного раствора щавелевой кислоты или
раствора сернистокислого натрия с массовой долей 20 % и перемешивают. Когда жидкость в про
бирках приобретет светло-желтую окраску, из бюретки приливают по 1см3концентрированной
серной кислоты (плотность 1,830 г/см3) и после обесцвечивания раствора добавляют по 5 см3фук-
синсернистого реактива И. Содержимое пробирок перемешивают, выдерживают в течение 35 мин
при комнатной температуре и сравнивают окраску растворов. Окраска испытуемой водки должна
совпадать с окраской соответствующего типового раствора метилового спирта или быть менее ин
тенсивной.
Для анализа водок, приготовленных из спирта «Экстра», используюттиповой раствор с объемной
долей метилового спирта 0,03 %, высшей очистки и 1-го сорта —0,05 % в пересчете на безводный
спирт.
5 ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ
В ВОДКАХ
Методы определения альдегидов, сивушного масла, метилового спирта и сложных эфиров в
водках основаны на фотоэлектроколориметрическом измерении интенсивности окрасок, образую
щихся в результате реакции указанных примесей со специфическими реактивами. По интенсивнос ти
окрасок судят о массовой концентрации примесей.
Методы применяют при контроле качества продукции, а также при возникновении разногла
сий в оценке качества.
5.1 М е т о до п р е д е л е н и ям а с с о в о йк о н ц е н т р а ц и иа л ь д е г и д о в
Метод основан на фотоэлектроколориметрическом измерении оптической плотности испыту
емого раствора после реакции присутствующих в анализируемой водке альдегидов с пирогаллолом
в сернокислой среде.
5.1.1 Аппаратура, материалы иреактивы
Баня водяная.
Весы лабораторные общего назначения не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наи
большим пределом взвешивания 200 г.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) по нормативной
документации.
Секундомер по нормативному документу.
Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 или 0,5 °С по ГОСТ 28498.
Штатив для пробирок.
Колба 2-100-1 или 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1—1—2—1, 1—1—2—2 и 1 -2 -2 -5 по ГОСТ 29227.
Пробирки вместимостью 25 см3с пришлифованными пробками.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
Кислота серная х. ч. по ГОСТ 4204, выдерживающая пробу Саваля, или ос. ч. по ГОСТ 14262,
концентрированная.
Пирогаллол А, ч. д. а. по НД [4], водный раствор с массовой долей 0,1 %свежеприготовленный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
9