ГОСТ 5363-93
5.3.2.4П р и г о т о в л е н и ер а с т в о р аг и д р о о к и с ин а т р и яс (NaOH) =
—3,5 моль/дм3
Навеску гидроокиси натрия массой (70,00+0,01) г растворяют в 400 см3 дистиллированной
воды в мерной колбе вместимостью 500 см3, охлаждают до температуры 20 °С, доводят объем
колбы дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.
5.3.2.5П р и г о т о в л е н и ер а с т в о р ар е а к ц и о н н о йс м е с и
Перед проведением испытания готовят исходный раствор реакционной смеси, смешивая рав
ные объемы раствора гидроксиламина солянокислого концентрации 2 моль/дм3и раствора гидро
окиси натрия с (NaOH) = 3,5 моль/дм3, учитывая, что на проведение анализа одного образца
испытуемой водки расходуется 24 см3смеси. Полученную реакционную смесь перемешивают и ис
пользуют для анализа в течение 6 ч с момента приготовления.
5.3.3 Проведение анализа
Для проведения анализа требуется приготовление испытуемых растворов А и Б.
Вдве конические колбы вместимостью 50 см3вносят по 6 см3реакционной смеси. Затем в одну
из колб приливают 3 см3раствора соляной кислоты и перемешивают в течение 1мин. Содержимое
этой колбы —раствор Б. Содержимое второй колбы —раствор А.
Вобе колбы приливают по 18 см3анализируемой водки и одновременно осторожно перемеши
вают круговыми движениями в течение 2 мин.
Во вторую колбу с раствором А приливают 3см3раствора соляной кислоты и также перемеши
вают в течение 1 мин.
Вобе колбы добавляют по 3см3раствора хлористого железа и одновременно перемешивают их
содержимое вышеописанным способом в течение 1 мин.
Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого раствора А измеряют в сравнении с
раствором Б на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной световой волны 540 нм в
кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Массовую концентрацию сложных эфиров в водке, содержащей сахара со свободным глико-
зидным гидроксилом (глюкоза, лактоза и т. д.) определяют только в дистилляте после предвари
тельной ее перегонки.
5.3.4 Обработкарезультатов
Полученное значение оптической плотности используют для определения количества слож
ных эфиров в водке.
Массовую концентрацию сложных эфиров сэфв водке, мг/дм3безводного спирта, вычисляют
по формуле
ZM00
Сэф ~ 0,0256с ’
гдеD — оптическая плотность;
0,0256 — постоянный коэффициент, полученный экспериментально;
с — крепость водки, %.
За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных измерений. Расхождение между каждым измерением и средним арифметическим зна
чением не должно превышать 5 % среднего значения при доверительной вероятности Р = 0,95.
5.4 М е т о д о п р е д е л е н и я о б ъ е м н о й д о л и м е т и л о в о г о с п и р т а
Метод основан на фотоэлектроколориметрическом измерении интенсивности окраски, полу
чающейся после взаимодействия динатриевой соли хромотроповой кислоты с формальдегидом,
образующимся в результате реакции окисления метилового спирта, содержащегося в анализируе
мой водке, марганцовокислым калием.
5.4.1 Аппаратура, материалы иреактивы
Баня водяная.
Весы лабораторные общего назначения не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наи
большим пределом взвешивания 200 г.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) по нормативному
документу.
Секундомер по нормативному документу.
13