ГОСТ 5363-93
Полученные после вычитания расчетных значений оптических плотностей результаты исполь
зуют для расчета массовой концентрации сивушного масла —ссмв испытуемой водке, мг/дм3без
водного спирта, по формуле
С
с
М
= KD - Kv
гдеD — оптическая плотность;
Ки К{ — коэффициенты, полученные экспериментально для каждой марки фотоэлектроколо
риметра и каждой партии применяемых реактивов в соответствии с приложением 2.
За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных измерений. Расхождение между каждым измерением и средним арифметическим зна
чением не должно превышать 5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.2.5 (Исключен, Изм. № 1).
5.3М е т о до п р е д е л е н и ям а с с о в о йк о н ц е н т р а ц и ис л о ж н ы х
э ф и р о в
Метод основан на фотоэлектроколориметрическом измерении интенсивности окраски, полу
ченной после реакции хлористого железа с гидроксамовой кислотой, образующейся в результате
взаимодействия сложных эфиров водки с гидроксиламином в щелочной среде.
5.3.1 Аппаратура, материалы иреактивы
Весы лабораторные общего назначения не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наи
большим пределом взвешивания 200 г.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) по нормативному
документу.
Секундомер по нормативному документу.
Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 или 0,5 °С по ГОСТ 28498.
Воронка по ГОСТ 25336.
Пипетки 1—2—2—5, 1-2-2-10 и 1-2-2-25 по ГОСТ 29227.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-25, 1-250 и 1-500 по ГОСТ 1770.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор концентрации 2 моль/дм3.
Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147, раствор с (FeCl3•6Н20) = 0,37 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с (НС1) = 4 моль/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с (NaOH) = 3,5 моль/дм3.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.3.2 Подготовка к анализу
5.3.2.1 П р и г о т о в л е н и ер а с т в о р ас о л я н о к и с л о г ог и д р о к с и л а м и -
н ак о н ц е н т р а ц и и2 моль/дм3
Навеску солянокислого гидроксиламина массой (69,6010,01) г растворяют в мерной колбе
вместимостью 500 см3в 200 см3дистиллированной воды и ее объем доводят до метки. Полученный
раствор перемешивают и хранят в холодильнике не более 30 сут.
5.3.2.2 Приг отовл е ние раствора соляной кислоты с (НС1) = 4 моль/дм3,
500 см3дистиллированной воды вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, постепенно
при постоянном перемешивании приливают 333 см3концентрированной соляной кислоты. Полу
ченный раствор перемешивают, охлаждают до температуры 20 °С, доводят объем до метки дистил
лированной водой и снова перемешивают.
5.3.2.3 Приг отовл е ниерастворахлористогожелезас (FeCl3’6Н20) =
= 0,37моль/дм3
Навеску хлористого железа массой (50,00 1 0,01) г растворяют в мерной колбе вместимо
стью 500 см3в 400 см3 дистиллированной воды, добавляют 12,5 см3 раствора соляной кислоты
с (НС1) = 4 моль/дм3, перемешивают, доводят объем до метки дистиллированной водой и снова
перемешивают. При хранении раствора может образоваться осадок, который необходимо отфиль
тровать.
12