ГОСТ 2642.3—86 Стр.9
4. ПРЯМОЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕ
Л
ЕНИЯ
ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
(при массовой доле двуокиси кремния от 0,2 до 10%J
4.1. Сущность метода
Метод основан на разложении пробы щелочнымплавлением,
переведением кремниевой кислоты в желтыйкремнемолибдено
вый комплекс с последующим восстановлением его досинего и
фотометрическом измерении оптической плотности растворов в об
ласти светопропускания 600—750 нм.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппаратура, реактивы и растворы — по п. 3.2 и дополнитель
но:
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, обез
воженный при (400+20) °С.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и без
водного тетраборнокислого натрия в соотношении 2:1.
Стандартные растворы двуокиси кремния: готовят по п. 3.2 из
двуокиси кремния или используя стандартные образцы.
Градуировочный стандартный раствор с массовой концентра
циейдвуокисикремния0,000025 г/см3: 25 см3стандартного
раствора А разбавляют в мерной колбевместимостью500 см3;
применяют раствор в день приготовления (раствор В).
Массу навески стандартного образца соответствующего типа
огнеупорного материала для стандартногораствора с массовой
концентрацией двуокиси кремния 0,000025 г/см3 вычисляютпо
п. 3.2. Масса навески стандартного образца должна быть не ме
нее 0,1 г.
4.3. Проведение анализа
4.3.Г Навеску материала массой 0,2 г (примассовойдоле
двуокиси кремния от 0,2 до 5 %) или массой 0,1 г (при массовой
доле двуокиси кремния от 5 до 10%) смешивают в платиновом тигле
с 4—5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при
(1000+50) °С в течение 20—25 мин.Остывший тигель
со сплавом помещают в стакан, в который предварительно нали
то 60 см3 соляной кислоты (1:3), нагретой до кипения (при ана
лизе муллитокорундовых икорундовыхпроб в этот жестакан
приливают 20 см3 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б). Растворяют
при нагревании без кипячения припомешивании.Полученный
раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, дово
дят до метки водой и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную
часть раствора, равную 10 см3, прибавляют 50 см3 0,125 моль/дм3
раствора серной кислоты, 10 см3 раствора молибдата аммония
и оставляют на 15—20 мин, затем приливают 5 см3 раствора
восста-
21