ГОСТ 2642.3—86 Стр. 13
Далее разложение пробы выполняютодинаководляобеих
групп материалов.
В стакан приливают от 30 до 50 см3 хлорной кислоты и 5 см3
серной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают
на электрической плитке до образования густого белого дыма (на
чало разложения пробы). Слегка снижают температуру и нагре
вание продолжают до полного разложения пробы. К концу раз
ложения пробы можно наблюдатьвыделение кристаллического
ангидрида хрома, который замедляет растворение пробы. Тогда
содержимое стакана охлаждают, прибавляют 2—3 см3 воды и
снова продолжают нагревание. При разложении пробы всегда не
обходим избыток хлорной кислоты для удержания хрома шестп-
валентным. Если раствор зеленеет, надо добавить 10 см3 хлорной
кислоты и продолжать разложение.
После окончания разложения пробыхромудаляют ввиде
жрасного летучего соединения хлористого хромила. Не прекращая
нагрева, в раствор вводят небольшими порциями хлористый на
трий или соляную кислоту.
Одновременно с удалениемхлористого хромилапроисходит
восстановление хрома, что сопровождается изменением цвета из
оранжевого в зеленый. Новую порцию хлористого натрия или со
ляной кислоты вводят только, когда растворснова окраситсяв
оранжевый цвет.
Ввиду сильной ядовитости соединений хрома работы, связан
ные с удалением хлористого хромила, допускается проводить толь ко
в шкафах с хорошей тягой.
После удаления хрома (уходящие пары станут бесцветными)
раствор охлаждают, добавляют 100—150 см3 горячей воды.
Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности, про
мывают теплым раствором соляной кислоты (5:95), а затем тща
тельно горячей водой, особенно края фильтра, во избежание взры ва
При озолении его, который может вызвать потери кремниевой
кислоты.
Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и
сохраняют.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель,высуши
вают, фильтр озоляют, осадок прокаливают при (1100=Ь50)°Св
муфельной печи от 30 до 40 мин. Тигель с осадком охлаждают в
эксикаторе и взвешивают. Прокаленный осадокувлажняют не
сколькими каплями воды, прибавляют 5 капель серной кислоты,
8—10 см3 фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают
на электроплитке досуха, не доводя до кипения. Остаток прокали
вают 10 мин при (1100±50) °С, охлаждают в эксикаторе и взве
шивают.
Остаток в тигле сплавляют с 1 г смеси для сплавления, раст
воряют в 25 см3 соляной кислоты (1:1) и добавляют к фильтрату
25