ГОСТ 2642.3—86 Стр.3
углерод, навеску прокаливают при (600±20) °С в окислительной
среде. Затем пробу смешивают с 5—6 гсмеси длясплавления,
присыпая сверху еще 0,5—1 г смеси для сплавления. Смесь сплав
ляют в муфельной печи при (1000±50) °С в течение 10—20 мин.
Для сплавления материалов с массовой долей окиси алюминия
менее 30 % в качестве плавняиспользуюткалий-натрийугле
кислый. Время сплавления 5—7 мин.
Тигель вынимают из печи и выливают его содержимое в пла
тиновую или чашку из стеклоуглерода. Остывшийтигель поме
щают в термостойкий стакан вместимостью 250—300 см3, прили
вают 40 см3 соляной кислоты (3:1) и нагревают стакан, повора
чивая тигель с помощью стеклянной палочки до полного разложе
ния сплава на стенках тигля. Тигель обмывают над стаканом ма
лыми порциями воды, обтирают влажным кусочком беззольного
фильтра. В стакан опускают остывший сплав, закрывают часовым
стеклом и помещают стакан на электроплитку со слабым нагре
вом. После разложения сплава часовое стекло убирают, а содер
жимое стакана выпаривают досуха.
Стакан охлаждают, прибавляют 20 см3 соляной кислоты, на
гревают на электрической плитке со слабым нагревом 5—7 мин
для размягчения солей, вводят 3 см3 раствора желатина,энер
гично перемешивают содержимое стакана в течение 3 мин и остав
ляют стоять при комнатной температуре не менее 15 мин.
Доливают в стакан 60 см3 теплой воды (40—60 °С),переме
шивают до полного растворения солей и фильтруют через фильтр
средней плотности диаметром 11 см, собирая фильтрат в мерную
колбу вместимостью 500 см3. Осадок на фильтре истакан про
мывают 3 раза теплым раствором соляной кислоты(5:95), 3—4
раза теплой водой, после чего обтирают палочку и стакан влаж
ным кусочком беззольного фильтра, осадокпереносят количест
венно на фильтр. Продолжают промывать осадок на фильтре
теплой водой до отрицательной реакции промывных вод на хлор-
ион (к 2—3 см3 фильтрата добавляют 2—3 капли раствора азот
нокислого серебра).
Фильтр обрабатывают 6 каплями серной кислоты (1:1), поме
щают в платиновый тигель, сушат, медленно озоляют в муфель
ной печи и прокаливают при (1000± 50) °С в течение 1 ч, тигель
охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливаниеповторя
ют по 10 мин до достижения постоянной массы.
Осадок в тигле смачивают 2—3 см3 воды, вводят 2—3 капли
концентрированной серной кислоты, 10 см3фтористоводородной
кислоты и выпаривают досуха.
Остаток в тигле прокаливаютпри (1000±50) °С втечение
15—20 мин и взвешивают. Прокаливают еще 10 мин до посто
янной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Остаток в тигле сплавляют с 1—2 г смеси длясплавления,
15