ГОСТ 2642.3—86 Стр. 11
5. УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕ
Л
ЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
(при массовой доле двуокиси кремния от 90 до 99%)
(т—т+100
А
пи
5.1. Сущность метода
Метод основан на разложении навески пробыщавелевойи
фтористоводородной кислотами и гравиметрическом определении
двуокиси кремния по разностимасс навескипробы иостатка
после удаления кремния в виде SiF4.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе
ратуру нагрева до 1000—1100°С.
Тигли платиновые № 100—7 или 100—9 по ГОСТ 6563—75.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76 и насыщенныйраст-
вор.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
5.3. Проведение анализа
В платиновый тигель, доведенный до постоянноймассы, по
мещают навеску массой 0,5 г, прибавляют0,2—0,3 г щавелевой
кислоты и 10 см3 раствора фтористоводородной кислоты.
Тигель помещают на электроплитку со слабым нагревом. Вы
паривают при периодическом помешивании до состояния влажных
солей. В остывший тигель добавляют 5 см3 фтористоводородной
кислоты и выпаривают досуха.
Сухой остаток смачивают 1 см3 насыщенного раствора щаве
левой кислоты и снова выпаривают досуха, до полного удаления
;налета щавелевой кислоты. Остаток прокаливают вмуфельной
печи при (1000±50) °С в течение 10—15 мин. Охлаждают в экси
каторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до
достижения постоянной массы. Остаток в тигле сплавляют с пи-
росернокислым калием, растворяют горячей водой с добавлением 20
см3 соляной кислоты (1:3) и используют для определения оки сей
железа, алюминия, кальция (раствор 3).
5.4. Обработка результатов
5.4.1.Массовую долю двуокиси кремния(А3 ) впроцентах
’.вычисляют по формуле
v
о = -------------------
т
3)
.где т — масса тигля с навеской пробы, г;
Ш\ — масса тигля с прокаленным остатком, г;
т2— масса навески, г;
т 3— массовая доля потери массы при прокаливании, % (оп
ределяют по ГОСТ 2642.2—86).
5.4.2.Абсолютные расхождения результатов параллельных оп
ределений не должны превышать допускаемых значений, приве
денных в табл. 1.
23