Стр, 20
ГОСТ 2642.3—86
9. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ И ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ
ОПРЕДЕ
Л
ЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В КРЕМНЕЗЕМИСТЫХ
МАТЕРИА
Л
АХ И ИЗДЕ
Л
ИЯХ
(при массовой доле двуокиси кремния 80% и более)
9.1. Определение двуокиси кремния в кремнеземистыхогне
упорных материалах и изделиях при массовой доле ее 80 % и бо лее
выполняют гравиметрическим методом по разд. 8.
9.2. Определение двуокиси кремния,оставшейся врастворе,
проводят фотометрическим методом.
9.2.1. Сущность метода
Метод основан на реакции кремниевой кислоты в кислой сре
де до pH 2 с молибденовокислым аммонием с образованием жел
того комплекса кремнемолибденовой кислоты, который при вос
становлении переходит в кремнемолибденовую синь. Оптическую
плотность измеряют при длине волны от 800 до 820 нм или при
применении красного светофильтра.
9.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр пли колориметр фотоэлектрический лабора
торный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор молярнойкон
центрации эквивалента 1 моль/дм3: 88 см3 соляной кислоты раз
бавляют водой до 1000 см3 и перемешивают.Раствор хранятв
■сосуде из пластмассы.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствормолярной кон
центрации эквивалента 4 моль/дм3: 28 см3 азотной кислоты раз
бавляют водой до 1000 см3 и перемешивают.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:1.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, х.ч., раствор
0,1 г/см3: 10 гкристаллическогомолибденовокислогоаммония
растворяют в 50—60 см3 воды при нагревании до 70 °С, охлаж
дают и добавляют аммиак доустановления pH 7,5 по универ
сальной индикаторной бумаге, переводят в колбу вместимостью
100 см3, доливают до метки и перемешивают. Раствор хранятв
сосуде из пластмассы.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 100 г/дм3.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195—77.
Натрий пиросернокислый по ГОСТ 10575—76.
Кислота 1-амино-2нафтол-4сульфоновая.
Восстановительный раствор: 0,15 г 1-амино-2иафтол-4сульфо-
новой кислоты, 0,7 г сернистокислого натрия и 9 г пиросернисто-
кислого натрия растворяют в небольшом количестве воды (30 см3)
при интенсивном помешивании ислабом нагревании до50 °С.
Раствор фильтруют через плотный фильтр, разбавляют водой до
32