Стр.
18 ГОСТ 2642.3—86
чашки на водяной бане досуха. Остаток высушивают до полного
удаления запаха хлористого водорода.
Чашку с сухим остатком помещают в сушильный шкаф и вы
держивают при (110+5) °С в течение 1 ч.
Чашку охлаждают, приливают 30 см3 солянойкислоты,вы
держивают 7 мин, приливают 100 см3 кипящей воды, перемешива
ют и фильтруют через фильтр средней плотности диаметром 9 см.
Осадок на фильтре промывают 2—3 раза горячим раствором со
ляной кислоты (5:95), а затем горячей водой до полного исчез
новения реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого
серебра). Фильтрат с промывными водами переводятв ту же
фарфоровую чашку и вторичновыпариваютна водяной бане
досуха. Чашку с сухим остатком помещают в сушильный шкаф и
выдерживают при (110+5) °С в течение 1 ч.
После охлаждения сухой остатоксмачивают 10 см3 соляной
кислоты, выдерживают 7 мин, добавляют 30 см3 горячей воды и
отфильтровывают осадок кремниевой кислоты на плотный фильтр
диаметром 5 см. Прилипшие к стенкамчашки частицыосадка
переносят на фильтр с помощью кусочка влажной
фильтроваль ной бумаги. Осадок на фильтре промывают
раствором соляной кислоты
(5:95), а затем горячей водой до удаления ионов хлора
(проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтрат и промыв
ные воды собирают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и со
храняют.
Оба фильтра с осадками помещают во взвешенный платино вый
тигель, осторожно высушивают, озоляют и прокаливают при
(1000+50) °С в течение 40 мин. После охлаждения в эксикаторе
прокаленный осадок взвешивают. Прокаливание повторяют по
10 мин до получения постоянной массы.
Прокаленный осадок в тигле увлажняют5 каплямисерной
кислоты, прибавляют 5 см3 фтористоводородной кислоты и осто
рожно выпаривают содержимое тигля на песчаной бане до появ
ления паров серной кислоты. Затем тигель охлаждают, снова при
бавляют 5 см3 фтористоводородной кислоты и повторяют выпа
ривание. После охлаждения в тигель приливают по стенкам 3 см3
воды и выпаривают до исчезновения паров серной кислоты.
Тигель с остатком прокаливают в течение 15 мин при (1000+
+ 50) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взве
шивают.
Остаток в тигле осторожно сплавляют в 1—2 г кислого серно
кислого калия. Сплав после охлаждениярастворяют в горячей
воде, подкисленной соляной кислотой.
Полученный раствор присоединяют к фильтрату в мерной кол
бе вместимостью 500 см3.
Содержимое мерной колбы доводят водой до метки, тщательно
перемешивают и сохраняют для определения других компонентов.
30