ГОСТ 2642.3—86 Стр.7
расплава. Расплав распределяют тонким слоем по стенкам тигля,,
вращая его при помощи щипцов.
Тигель со сплавом после остывания помещают в стакан, в ко
торый предварительно налита смесь200 см3 растворасоляной
кислоты (1:3) и 40 см3 раствора трилона Б, нагретая до кипе
ния. Растворяют при нагревании без кипячения при помешивании
до полного растворения сплава. Полученный прозрачный раствор
охлаждают, сразу же переводят в мерную колбувместимостыо-
1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают, хранят в поли
этиленовом сосуде. Стандартный раствор с массовой
концентра цией двуокиси кремния 0,00005 г/см3.
Сольдинатриеваяэтиленднамин-N, N, N1, Ы/-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73,раствор мо
лярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм3.
3.3. Проведение анализа
3.3.1.Навеску материала массой 0,2 г(при массовойдоле
двуокиси кремния от 10 до 40 %) или массой 0,1 г (при массовой
доле двуокиси кремния от 40 до 70 %) сплавляютв платиновом
тигле с 3—4 г смеси для сплавления вмуфельнойпечи при
(1000+50) °С в течение 5—15 мин. Сплав распределяют по стен
кам тигля, вращая его щипцами. Остывшийтигель со сплавом
опускают в стакан, вкоторыйпредварительноналитасмесь
200 см3 раствора соляной кислоты (1:3) и 40 см3 раствора три
лона Б, нагретая до кипения. Растворяют при нагревании без ки
пячения при помешивании до полного растворения сплава. Полу
ченный прозрачный раствор сразу же переводят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и тщательно пе
ремешивают.
Для определения двуокиси кремния в мерную колбувмести
мостью 100 см3 отбирают аликвотнуючастьраствора,равную
10 см3, приливают 50 см3 раствора серной кислоты 0,125 мольДм3,
10 см3 раствора молибдата аммония, перемешивают и оставляют на*
15—20 мин, затем приливают 5 см3 восстановительной смеси, пере
мешивают, доливают водой до метки, снова перемешивают и через
30 мин измеряют оптическую плотность синего кремнемолибдено
вого комплекса на фотоколориметре с красным светофильтром
(область светопропускания 600—750 нм) в кювете с толщиной
слоя 10 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор кремнемо
либденового комплекса, полученный в условиях проведения ана
лиза из 7 см3 стандартного раствора двуокиси кремния при мас
совой доле его от 40 до 70 %, и соответственно раствор кремнемо
либденового комплекса, полученный из 4 см3 стандартного раст
вора при массовой доле двуокиси кремния от 10 до 40 %.
Массу двуокиси кремния в граммах находят по градуировоч
ному графику.
19’