Стр. 4 ГОСТ 2642.3—86
выщелачивают в разбавленной (1:3) соляной кислоте,получен
ный раствор соединяют с основным фильтратом. Фильтрат в мер
ной колбе вместимостью 500 см3 разбавляют до метки водой, пе
ремешивают (раствор 1) и используют для определения алюми
ния, железа, титана, кальция, магния.
2.3.2.При анализе хромсодержащих огнеупорных материалов,
масс и изделий навеску пробы массой 0,5 г помещают вплати
новый тигель № 9, смешивают с 5—7 г пиросернокислого калия
и осторожно сплавляют в муфельной печи в течение 30 мин, по
степенно перемещая тигель в зону нагрева (900±50) °С.
Остывший сплав переводят горячейводой в стаканвмести
мостью 300—400 см3, охлаждают, осторожноприливают 10 см3
серной кислоты и выпариваютсодержимое стакана, умеренно
нагревая до появления паров серного ангидрида. Через 1—2 мин
с момента выделения густых белых паров стаканснимаютс
плитки и охлаждают до комнатной температуры на листе асбеста.
Затем приливают осторожно по стенкам при перемешивании
100 см3 воды и снова нагревают до растворения солей.
Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «бе
лая лента» диаметром 9 см, отмывают горячей водой до исчезно
вения кислой реакции в промывных водах по метиловому оранже
вому, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см3.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, сушат, озо-
ляют и прокаливают при (1000± 50) °С в течение 30 мин, охлаж
дают в эксикаторе и взвешивают.Прокаливаниеповторяют по*
10 мин до постоянной массы.
Прокаленный осадок смачивают водой, прибавляют 3—5 ка
пель серной кислоты, 5—7 см3 фтористоводородной кислоты и
выпаривают досуха.
Остаток в тигле прокаливаютпри(1000±50)°Св течение
15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и
взвешивание повторяют до постоянной массы.
Остаток в тигле сплавляют с 1—2 г пиросернокислого калия,
растворяют и присоединяют к основному фильтрату после отде
ления кремниевой кислоты (раствор 2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1.Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вы
числяют по формуле
т7
где гп\ — масса тигля с прокаленным осадком двуокиси кремния
до обработки кислотами, г;
т
<1
— масса тигля с остатком после обработкикислотами и.
прокаливания, г;
т — масса навески, г.
16