(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.3—86)
12. Фотометрический метод определения двуокиси кремния в магнезиальных
и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях
(при массовой доле двуокиси кремния до 2 %)
%:
12.1.С у щ н о с т ьм е т о д а
Кремниевая кислота в кислой среде приpH до 2 образует с молибденово
кислым аммонием желтый комплекс кремнемолибденовой кислоты, который при
восстановлении переходит в кремнемолнбденовую синь. Оптическую плотность
измеряют при длиневолны от 800 до820 нм или при использовании красного
светофильтра.
12 2. Ап п а р а т у р а ,р е а кт ив ы,р а с т в о р ы
Спектрофотометр и калориметр фотоэлектрический лабораторный.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563—75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор 10 моль/дм3: 88,0 см1 соляной
кислоты разбавляют водой до 1000 см3 и перемешиваютРаствор хранятв
пластмассовом сосуде
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—7Э.
Натрий тетрабо,рнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76 обезвоживают при
температуре (4(Ю±20) °С
Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий сме
шивают в соотношении 2.1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, растворприблизительно 4,0 моль/дм3:
28 см3 азотной кислоты разбавляют водой до 1000 см3 и перемешивают.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор1:1.
Ю
Аммоний молибденозокислый по ГОСТ 3765—78, раствор с массовой долей
10 г кристалличегкогомолибденовокислогоаммониярастворяютв
50—60 см3 воды, напревают до 70°С, охлаждают и добавляют раствор аммиака
до установления pH 7,5 по универсальной индикаторной бумаге Раствор хранят
в пластмассовом сосуде.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77 и раствор с массовой долей 10 %.
Кислота 1-амино-2-нафтол-4-сульфоновая
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195—77.
Натрий д&усернистокислый!
Восстановительный раствор А: 0,15 г 1-амино-2-нафтол-4-сульфоновой кис
лоты, 0,7 г се,рнистокислого натрия и 9 г двусернистокислогонатрия раство
ряю’7’ в небольшом количестве воды (30 см3) при интенсивном перемешивании
или слабом нагревании до температуры 50°С. Раствор фильтруют через плотный
фильтр,разбавляют водой до 100 см3 и хранят в пластмассовом сосудев
холодильнике. Раствор годен к применению до тех пор, пока обладает достаточ
ным восстановительным действием.
Кислота аскорбиновая
Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69
Восстановительный раствор Б: 5 г лимонной кислоты или 15 г винной кис
лотыи 4 г аскорбиновой кислотырастворяютна холоду в 100 см3 воды.
Раство,р пригоден в течение 4—5 сут.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77.
Кремния дв\окись по ГОСТ 9428—73 чистотой не менее 99,99 %.
Стандартныйраствордвуокисикремния:0,1006 г двуокиси кремния,
прокаленной при температуре 1100°С до постоянной массы, сплавляют в плати
новом тигле с 2—3 г углекислого натрия Сплав охлаждают и растворяют в во де, в
которой также растворяют 20 г гидроокисинатрия Прозрачный раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и
перемешивают. Раствор хранят в пластмассовом сосуде.
1 см3 стандартного раствора двуокиси кремния содержит 0,100 мг двуокиси
кремния.
Разбавленный стандартный раствор двуокиси кремния (градуировочный):
отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора двуокиси кремния в мерную
(Продолжение см. с. 232)
231