Стр. 12 ГОСТ 2642.3—86
6. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕ
Л
ЕНИЯ ДВУОКИСИ
КРЕМНИЯ В ХРОМСОДЕРЖАЩИХ ОГНЕУПОРАХ
[при массовой доле двуокиси кремния свыше 2%)
6.1. Сущность метода
Метод основан на разложении пробы смесью кислот, содержа
щих хлорную кислоту, которая способствует выделению двуокиси
кремния. Хром удаляют в виде хлористогохромила.Двуокись
кремния определяют по разности массы прокаленного осадка дву
окиси кремния до и после его обработки фтористоводородной и
серной кислотами.
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигли и чашки платиновые по ГОСТ 6563—75.
Шкаф сушильный с автоматическим регулированием темпера
туры.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе
ратуру нагрева до 1000—1100°С.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота хлорная.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Смесь кислот: 2440 см3 хлорнойкислоты и 375 см3 азотной
кислоты разбавляют 225 см3 воды и перемешивают.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1 и 5:95.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Натрий тетраборнокислый, безводный: тетраборнокислый нат
рий 10-водный по ГОСТ 4199—76 предварительно обезвоживают
в платиновой чашке на электрической плитке, а затем в муфель ной
печи при постепенном повышениитемпературы от600 до-
(900+50) °С. Полученный плавленый тетраборнокислый натрий
охлаждают, растирают в порошок и сохраняют в банке для сыпу
чего материала или в эксикаторе.
Смесь для сплавления: углекислый натрий смешивают с без
водным тетраборнокислым натрием в соотношении 2:1.
6.3. Проведение анализа
Способ разложения пробы зависитот видаанализируемых:
материалов и изделий:
при анализе хромовой руды и необожженных огнеупорных ма
териалов и изделий навеску пробы массой 1,0 г помещают в ста кан
вместимостью 600 см3, добавляют 5 см3 азотной кислотыи
кипятят;
при анализе высоксобожженных изделий навеску пробы массой
1,0 г спекают в платиновом тигле с 1,2 г углекислого натрияв
течение 1 ч при (1000+50) °С. Содержимое тигля переносят в
стакан вместимостью 600 см3 и обмывают тигель горячей водой.
24