{Продолжение изменения к [’ОСТ 2642.3
—
36)
сушильныйшкафи выдерживают 0,5 ч при температуре(110-2) СЗатем
остаток растирают платиновым шпателем и в чашку приливают 30 см*1 соляной
кислоты, выдерживают 6 мин. приливают 100 см4 горячей воды, перемешивают
и фильт.руют через фильтр средней плотностиОсадок на фильтре промывают
сначала горячим раствором соляной кислоты 5:95 для удаления ионов железа,
а затем водой до удаления ионов хлора (для проверки на отсутствие реакции с
раствором азотнокислого серебра)Фильтрат с промывными водами переносят
в ту же фарфоровую чашку и вторично выпаривают на водяной бане досуха
Чашку с сухим остатком помещают в сушильный шкаф и выдерживаютпри
(110±2’)°С в течение 1 ч
После охлаждения сухой остаток смачивают 10 ем3 соляной кислоты, выдер
живают 7 мин, добавляют100 смгорячей водыи отфильтровывают осадок
через фильтр средней плотности меньшею диаметра. Осадок на фильтре промы
вают раствором соляной кислоты 1:99, а затем горячей водой
Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 500 см*1 и сохраняют.
Мокрые фильтры с осадками помещают в платиновый тигель, осторожно высуши
вают, озоляют и прокаливают при (1100±20) СС в электрической печи от 30
до 40 мин
По£:ле охлаждения в эксикаторе тигель с прокаленным осадком взвешива
ют. Прокаливание повторяют до постоянной массы
Прокаленный осадок увлажняют несколькими каплями воды и обрабаты
вают Ь—10 см3 раствора фтористоводородной кислоты в присутствии пяти ка
пель раствора серной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпариваютна
песчаной банедосуха. Для полного удаления серной кислоты тигель прокали
вают над пламенем горелки и затем еще 15 мин в электрическойпечи при
(1100±20)ЭС до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе й взвешивают.
Разница масс соответствует содержанию двуокиси кремния.
Остаток в тигле сплавляют с пироссрнокислым калием или со смесью для
сплавления, растворяют в 25 см3 раствора соляной кислоты1:1 идобавляют
к фильтрату в мерную колбу вместимостью 500 см3, затемдоводят водой до
метки. Этот .раствор тщательно перемешивают и сохраняют дляопределения
других компонентов.
114О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
114.1..Массовую долю двуокиси кремния (А10) в процентах вычисляют по
формуле
^lo
rn!—
т
•
100
,
где тх— масса тигля с прокаленным осадком двуокиси кремния до обработки
кислотами, г;
т2 — масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кисло
той и прокаливания, г;
ш — масса навески пробы, г.
11.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных оп
ределении не должны превышать величин, приведенных в табл. 5.
Т а б л и ц а 5
Массовая доля двуокиси кремния, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
От 2,0 до 5,0 включ.
0,10
Св. 5,0
0,20
(Продолжение см. с. 231)
230