(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.3—86)
Щ-V
колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раст -
вор приготовляют непосредственно передприменением. 1 см3 разбавленного
стандартного растворадвуокиси кремния содержит 0,010 мг двуокиси кремния
12.3.П р о в е д е н и еа н а л и з а
12.3.1. Навеску пробы обожженного материала массой 0,1 г илисырья
массой 0,2 г помещают в платиновый тигель, добавляют 1 г смеси для сплав
ления. Тигель накрывают платиновой крышкой и прокаливают
it
ад горелкой или
в электрической печи при температуре (НХЮ±50) °С в течение 20—25 мин. Сплав
охлаждают и растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты, перенося г
его в мерную колбу вместимостью 250 см3 Содержимое колбы доводят водой до
метки и тщательно перемешивают
В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткойаликвотную
часть 25—50 см3 исходного раствора, который содержит минимально 0,01 мг и
максимально 0,2 мг двуокиси кремния.
Добавляют 1 см3 раствора азотной кислоты, разбавляют водой до 80 см ,
добавляют 1 см3 раствора молибденовокислого аммония и выдерживаютпри
комнатной температуре 15 мин. Затем в раствор желтого цветаприбавляют
4.0 см3 раствора винной кислоты, через 5 мин 5,0 см3 раствора азотной кисло ты,
перемешивают и затем добавляют 1,0 см3 восстановительного раствора Л.
Содержимое колбы доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора синей окраски при
длине волны 800—820 нм (красный светофильтр), пользуясь соответствующими
кюветами
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все
применяемые .реактивы На основе измеренной оптической плотности находят
количество двуокиси кремния по градуировочному графику, который строят в
тех же условиях
Вместо 1 см3 восстановительного раствора А допускается также применение
5 см3 восстановительного раствора Б.
12.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи колб
вместимостью по 100 см3 отмеряют из бюретки 1,0; 5,0; 9,0; 12,0; 16,0 и 20,0 см3
разбавленного стандартного .раствора двуокиси кремния.
Во все колбы добавляют воду до 50 см3 и подкисляют 6 см3 раствора со
лянойкислоты. Добавляют 1 см3 paefeopa азотной кислоты и далее поступают,
как указано в п. Г2.3.1. По найденным значениям оптической плотности и соот
ветствующим им концентрациям двуокисикремния строятградуировочный
график.
12.4.О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
12.41. Массовую долю двуокиси кремния (Хц) в процентах вычисляютпо
формуле
*и=
rn-V
i
•
100
где tn
1
— масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному г,рафику,г;
V\ — общин.объем исходного раствора, см3;
т — масса навески пробы, г.
V — объем аликвотной части исходного раствора, см3.
12.4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных оп
ределений не должны превышать величин, приведенных в табл 6.
Т а б л и ц а 6
Массовая доля двуокиси кремния, %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
До 0,50
Св. 0,50 до 1,00 включ.
»1,00 » 2,00»
0,03
0,06
0,08
(Продолжение см. с. 233)
232