ГОСТ 2642.3—86 Стр. 21
100 см3, хранят в полиэтиленовом сосуде в холодильнике. Раствор
устойчив в течение 3 сут.
Кремния двуокись, ос.ч.
Стандартный раствор двуокисикремния:0,1000 г двуокиси
кремния, предварительно прокаленной при (1000±50) °С допо
стоянной массы, сплавляют вплатиновом тигле с 2—3 г угле
кислого натрия. После охлаждения сплаврастворяют в теплой
воде. Прозрачный раствор переводят в мерную колбувмести
мостью 1000 см3, доливают до метки и перемешивают. Раствор
хранят в полиэтиленовом сосуде (раствор А). Стандартный раст
вор А с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,0001 г/см3.
Градуировочный стандартный раствор: 50 см3стандартного
раствора А отбирают пипеткой вмерную колбу вместимостью
500 см3 доливают водой до метки и перемешивают. Применяют
раствор в день приготовления (раствор Б). Градуировочный стан
дартный раствор Б с массовой концентрацией двуокиси кремния
0,000010 г/см3.
9.2.3. Проведение анализа
9.2.3.1. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пи
петкой аликвотную часть 25—50 см3 исходного раствора, получен
ного после отделения двуокиси кремнияпо разд. 8,добавляют
1 см3 раствора азотной кислоты,разбавляют водой до 80 см3,
добавляют 1 см3 раствора молибденовокислого аммония и выдер
живают 15 мин при комнатной температуре. Враствор желтого
цвета прибавляют 4 см3 раствора винной кислоты, 5 см3 раствора
азотной кислоты, перемешивают и добавляют 1,0 см3 восстанови
тельного раствора. Содержимое колбы доливают водой до метки
и тщательно перемешивают.
Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора синей
окраски при длине волны 800—820 нм (или используют красный
светофильтр), пользуясь соответствующими кюветами.
Раствором сравнения служитраствор контрольногоопыта,
содержащий все применяемые реактивы.
Массу двуокиси кремния в граммах находят по градуировоч
ному графику.
9.2.3.2. П о с т р о е н и ег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 отме
ряют 1,0; 5,0; 9,0; 12,0; 16,0 и 20,0 см3 градуировочногостан
дартного раствора Б двуокиси кремния.
Во все колбы доливают воды до 50 см3 и подкисляют 6 см3
раствора соляной кислоты 1 моль/дм3. Добавляют 1 см3 раствора
азотной кислоты и далее поступают, как указано в п. 9.2.3.1.
По измеренным значениям оптической плотности и соответст
вующим им массам двуокиси кремния в граммах строят градуиро
вочный график.
9.2.4. Обработка результатов
2 Зак. 16(40
33