(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.3—86)
13.3.2. Разложение пробы спеканием с перекисью натрия
Навеску пробы массой 2,5 г (1,0 г при массовой доле двуокиси кремния
свыше 5,0 %) тщательно смешивают в серебряном или платиновом тигле с 5 г
перекиси натрия. Тигель надрывают крышкой, переносят в муфельную печь и
нагревают при температуре (490±10) °С в течение 5—7 мин.
После охлаждения содержимое тигля переносят в стаканвместимостью
600 см3 и приливают 100 см3 воды для выщелачивания спеченной пробы Оста
ток пробы на стенках тигля растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты 1:4
и добавляют в стакан с пробой. Тигель с крышкой ополаскивают водой, в
стакан приливают 35 см3 раство.ра соляной кислоты 14 и накрывают часовым
стекломСодержимое стакана немного нагревают до растворения и удаления
углекислого газа. Раствор охлаждают, переливают в мернуюколбу вмести
мостью 250 см3, доливают до меткиводой и тщательно перемешивают.
13.3 3. Приготовленный по п. 13 3.1 или п. 13.32 раствор должен быть
прозрачным. Если при определении большого количества двуокиси кремния
(свыше 5 %) возникли затруднения, связанные с удержанием его в растворе,
разложение пробы нужно повторить с меньшей навеской пробы (0,25 г)
Если раствор мутный вследствие других причин, следует часть раствора,
используемого для определения, отфильтровать
13.4П р о в е д е н и еа н а л и з а
13 4.1 Раствор пробы, приготовленный по п. 13.3.1 или п 13.3.2, распыляют в
пламени закись азота-ацетилен, обогащенном ацетиленом, до получения больше
го размера «красной» зоныИспользуют резонансную длину волны 251,6 нм
Остальные условия измерений — в соответствии с рекомендациями инструкции
к прибору.Записывают значения сигнала из трех измерений. Одновременно с
анализом пробыградуируют прибор по стандартным растворам и растворам
стандартных образцов, приготовленным по п. 13.3 1 или п. 13.3.2.
При определении высоких концентраций двуокиси кремния растворы анали
зируемой пробы следует разбавить водой, но так, чтобы концентрация ■соли
осталась на уровне неразбавленного раствора пробы. Для этого соответствую
щее количество раствора окиси магния вводят в мерную колбу перед дове
дением водой до метки.
13.4.2. Для градуировки прибора непосредственно в единицах концентрации
илидля построения градуировочного графика готовят стандартные растворы1 в
диапазоне концентрации от 10,0 до 400,0 мг/см3 двуокиси кремния.
В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеряют из
бюретки 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0; 35,0 и 40,0 см3 стандартного раст вора
двуокиси кремния
Во все колбы добавляют по 50 см3 раствора оксида магния А или Б в за
висимости от способа разложения пробы, доводят до метки водой и тщательно
перемешивают
Измерение значении атомной абсорбции стандартных растворовпроводят
непосредственно перед измерением атомной абсорбции раствора пробы и повто
ряют после окончания измерении в тех же условиях. На основе полученных сред
них результатов ст.роят градуировочный график
В процессе измерений атомной абсорбции неоднократно проверяют правиль
ность результатов измерений по растворам стандартных образцов
Параллельно е измерением атомной абсорбции растворов проб и стандартных
растворов измеряют атомную абсорбцию растворов контрольного опыта
Наибольшая концентрация стандартного раствора имеет только информацион
ное значение, так как приборы, имеющие корректор кривизны, позволяют из
мерять более высокие концентрации.
13.5О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
135 1, Массовую долю двуокиси кремния (А^) в процентах вычисляют по
формуле
л
C-V 10—4
А 2=m1
(Продолжение см. с. 235)
234