(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.3—86)
13. Атомно-абсорбционный метод определения двуокиси кремния в магнезиальных
и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях
(при массовой доле двуокиси кремния свыше 0,2-%)
13.1Су щн о с т ьме т о д а
Метод основан на измерении абсорбции раствора п,робы и пламенизакись
/нота-ацетилен при резонансной длине волны 251,6 нм
13 2.А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ы ,р а с т в о р ы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником и*лу чейия для крем
нии
Тигли платиновые и серебряные по ГОСТ 6563—75.
Тигли из тефлона.
Кислота соляная по ГОСТ 311877 и растворы 1:1 и 1:4,
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79
Натрий тетраборнокислый 1(Сводный по ГОСТ 4199 -76 обезвоживают при
температуре (400±20) °С.
(Смесь для сплавленияуглекислый натрии и тетраборнокислый натрии сме
шивают в соотношении 2.1.
Натрия перекись
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 и раствор с массовой долей30 %
Магния окись по ГОСТ 4526—75.
Раствор А в стакан вместимостью 400 см3 отвешивают 5.0 г окиси магния
и растворяют при нагревании в 100 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Затем в
воде растворяют 5,0г углекислого натрия и 9,5 г тетраборнокислого натрия
Растворподкисляют 150 см3 соляной кислоты 1:1Углекислый газ удаляют
кипячением. Растворы охлаждают, соединяют и переливают в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доливают до Метки водой и перемешивают Раствор хра
нят в пластмассовом сосуде.
Раствор Б: в стакан вместимостью 400 см3 взвешивают 5,0 г окиси магния
иосторожно растворяют при нагревании в 220 см3 раствора соляной кислоты
1.4 Затем в 100 см3 воды растворяют 20 г перекиси натрия. После этого раст
воры соединяют и нагревают 5—10 мин до кипенияРаствор охлаждают, пе
реливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и
перемешивают Раствор хранят в пластмассовом сосуде.
Двуокись кремния по ГОСТ 9428—73 чистотой не менее 99,99 %
Стандартный раствор двуокиси кремния: 1,0000 г двуокиси кремнияпро
каленной при температуре 1100 СС до постоянной массы, сплавляют в платино
вом тигле с 10 г углекислого натрия. Сплав охлаждают и растворяют в теплой
воде, в которой растворяют 20 г гидроокиси натрия. Прозрачный раствор пе
реносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
перемешивают1 см3 стандартного раствора содержит 1,000 мг двуокиси крем
ния Раствор хранят в пластмассовом сосуде.
Для приготовления раствора двуокиси кремния можно также использовать
способ растворения при давлении в раетвофе гидроокиси натрия в гигле из теф
лона при температуре (240±10) СС
13.3.П о д г о т о в к ак а н а л и з у
13.3.1. Кислотное растворение пробы с последующим сплавлением нераст-
ворившегося остатка со смесью для сплавления
Навеску пробы массой 1,0 г сырья или 0,5 г обожженного материала по
мещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 20 см4 раствора соляной
кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют п,рн нагревании.
Горя чий раствор фильтруют через фильтр средней плотности. Стенки и
фильтр об мывают горячей водой. Фильтрат собирают в мерную колбу
вместимостью 100 см3. Фильтр с нерастворимым остатком
помещают в платиновый тигель и осторожно озоляютОстаток в
тигле сплавляют с 1,0 г смеси для сплавления над горелкой. Сплав
охлаждают и растворяют в 5 или максимально10 см3
раствора соляной кислоты 11 бе* нагревания и переливают в мерную колбу.
Содержимое колбы доводят водой до метки и тщательно перемешивают
(Продолжение см с 234)
233