ГОСТ 2642.3—86
Стр. 1
Г
8.ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕ
Л
ЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В
Г
Л
ИНАХ, КАО
Л
ИНАХ, ШАМОТНЫХ, ГРАФИТОШАМОТНЫХ, ПО
Л
УКИС
Л
ЫХ,
А ТАКЖЕ ВЫСОКОГ
Л
ИНОЗЕМИСТЫХ МАТЕРИА
Л
АХ И ИЗДЕ
Л
ИЯХ С
МАССОВОЙ ДО
Л
ЕЙ ОКИСИ А
Л
ЮМИНИЯ ДО 95%
8.1. Сущность метода
Метод основан на сплавлении пробыс углекислымнатрием?
и л и
со смесью углекислого натрия и тетраборнокнслого натрия в-
зависимости от массовой доли в ней окисиалюминия, разложе
нии сплава соляной кислотой и гравиметрическомопределении
двуокиси кремния после удаления бора с этиловым спиртоми.
двукратного упаривания. Для получения чистой массы двуокиси
кремния прокаленный осадок обрабатывают смесью сернойи
фтористоводородной кислот.
8.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Применяемая аппаратура — по п. 2.2.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
Натрий тетраборнокислый безводный: натрийтетраборнокис-
лый 10-водный по ГОСТ 4199—76 нагревают в платиновой чашке
на электрической плитке при (400±20) °С.
Смесь для сплавления Г. углекислый натрий и тетраборнокис
лый натрий безводный смешивают в соотношении 3:2.
Смесь для сплавления 2:углекислый натрий и тетраборно-
кислый натрий безводный смешивают в соотношении 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1 и 5:95.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор 10 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованныйтехнический поГОСТ
18300—72.
Калий сернокислый кислый по ГОСТ 4223—75.
8.3. Проведение анализа
8.3.1.При анализе материала с массовой долей окиси алюми
ния до 45 % навеску пробы массой 1 г помещают в платиновый
тигель и, если проба содержит органические вещества илисво
бодный углерод, навеску прокаливают при (700±20) °С в окисли
тельной среде. Затем пробу смешивают с 8 г безводного углекис
лого натрия, тигель накрывают платиновой крышкой и сплавля ют,
постепенно повышая температуру до (1050±50) °С до полу чения
однородного жидкого расплава.
Тигель с крышкой охлаждают, переносят в фарфоровую чашку*
диаметром 15 см, накрывают чашкучасовымстеклом и осто
рожно разлагают сплав 50 см3 раствора соляной кислоты 1:1.
После полного разложения сплава обмывают горячей водой
стекло, крышку и тигель над чашкой и выпаривают содержимое
29*