Приложение А
(обязательное)
ГОСТ Р 52858—2007
Метод испытания на полную экстракцию
А.1 Общие положения
А.1.1 Целью данного испытания является обнаружение и количественное определение добавок и других
выщелачиваемых веществ, экстрагируемых из испытуемого материала в условиях полной экстракции.
А.1.2 При испытании следуетприменять аналитические методы, использование которых оправдано с точки
зрения хорошей обоснованности и обладающих достаточной чувствительностью для обнаружения значительных
концентраций.
А.1.3 8 приведенном методе экстракции применяют аппарат Сокслета.
А.1.4 При выборе растворителя особое внимание следует уделить способности растворителя вызывать
набухание материала, чтобы выполнить экстракцию без разрушения полимерной структуры или без растворения
материала, а также растворимости потенциального остаточного содержания мономеров а растворителе, чтобы
достигнуть полной экстракции.
А.1.5 Для экстракции следует использовать водный раствор или органический растворитель. Для экстрак
ции некоторых материалов, например, гидрогелевых ИО
Л
. могут потребоваться и водная экстракция, и экстракция
органическим растворителем, чтобы обеспечить экстракцию гидрофильных (солей) и гидрофобных (мономеров.
УФ- поглотителей и т.д.)компонентов.
А.1.6 Материал, экстрагируемый из ИО
Л
. должен быть исследован с помощью ГХ, спектрофотометра и
ВЭЖХ, чтобы идентифицироватьостаточное содержание мономеров, веществ, вызывающих образование межмо
лекулярных связей, катализаторов и т.д.. используемых в процессе изготовления.
Метод можно использовать, когда растворитель вызывает набухание материала,достаточное, чтобы гаран
тировать полную экстракцию.
А.2 Требования к испытуемым образцам
А.2.1 Вес стерильных готовых ИО
Л
должен быть не менее 200 мг.
А.З Требования к вспомогательным элементам (реактивам)
А.3.1 Вода.дистиллированная или деионизированная.
А.3.2 Органический растворитель, аналитической чистоты или более чистый.
А.3.3 Нагревательные камни или гранулы, предотвращающие пульсирующее кипение.
А.3.4 Активный десикант (влагопоглотитель).
А.4 Требования к средствам испытания
А.4.1 Экстракционный аппарат Сокспета. состоящий из конденсора, колбы с круглым дном и нагреватель
ной оболочкой состеклянными компонентами, изготовленными изстандартногоборосиликатного лабораторного
стекла.
А.4.2 Экстракционный патрон с пробкой из стекловаты или другим запорным элементом. Экстракционный
патрон может быть изготовлен из перфорированной нержавеющей стали, спеченного стекла и т.п.
А.4.3 Вакуумная печь или другой сушильный аппарат.
А.4.4 Аналитические весы, с точностью до 0.1 мги/иливыше.
А.4.5 ВЭЖХ.
А.4.6 ГХ.
А.4.7 ГХ/МС.
А.4.8 Роторный испаритель.
А.4.9 Приведенные по А.4.2—А.4.8 средства испытания являются рекомендуемыми. Допускается приме
нять другие средства испытания.
П р и м е ч а н и е — При использовании летучего или горючего растворителя средства испытания сле
дует установить в вытяжной шкаф.
А.5 Порядок проведения испытания
А.5.1 Сушат ИО
Л
дополученияпостоянной массы всушильном аппарате при температуре (60 : 5) ‘С. Охлаж
дают ИО
Л
до комнатной температуры в сушильном аппарате передвзвешиванием. Если ИО
Л
гигроскопичны, пере
кладывают их из сушильного аппарата в активный десикант и охлаждают.
А.5.2 Взвешивают высушенные ИО
Л
с точностью до 0.1 мг.
А.5.3 Помещают ИО
Л
в экстракционный патрон, нагревательные камни — в колбу аппарата, если необходи
мо. и вливают в колбу соответствующий растворитель до 70 % ее объема.
А.5.4 Устанавливают экстракционный патрон в аппарат Сокслета и монтируют колбу, аппарат Сокслета и
конденсор. Ставят колбу в нагревательную оболочку.
7