ГОСТ 30364.1-97
Колба коническая Кн-1-250-19/26 ТХС по ГОСТ 25336.
Стекло часовое или чашки Петри по ГОСТ 25336.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Цилиндр мерный 1-50-2 или 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Бумага лакмусовая.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Кусочки фарфора.
Эфир петролейный или эфир этиловый по нормативному документу.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч., плотностью 1.19 г/см-’ и водный раствор с (НС1) =
= 4 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других аналогичных средств измерения и лабораторной посуды с
метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а
также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
При применении других средств измерения контроль проводят в соответствии с инструкцией
по их применению.
4.2.2 Подготовка к контролю
Раствор соляной кислоты концентрацией 4 моль/дм3готовят смешиванием 4 объемных частей
концентрированной соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3и 8.5 объемных частей дистиллирован
ной воды.
4.2.3 Проведение контроля
Навеску образна массой от 5до 6 г взвешивают, помешают в колбу и добавляют 50см3 раствора
соляной кислоты концентрацией 4 моль/дм3, накрывают колбу небольшим часовым стеклом и
нагревают на плитке до начала кипения содержимого колбы. Продолжают кипятить при слабом
нагреве в течение I ч, периодически встряхивая, после чего добавляют 150 см3 горячей дистилли
рованной воды. Содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр.
Колбу и часовое стекло промывают тремя порциями по 25 см3 горячейдистиллированной воды
и сушат в сушилыюм шкафу при температуре (105±2) *С. Фильтр промывают горячей водой до
отсутствия изменения цвета синей лакмусовой бумажки, после чего его помешают на часовое
стекло или чашку Петри, сушат в течение 1ч в сушильном шкафу при температуре (105±2) *С.
охлаждают н помешают в гильзу из фильтровальной бумаги. Следы жира с часового стекла или
чашки Петри удаляют ватой, смоченной эфиром, которую помещают в ту же гильзу. Гильзу
вставляют в насадку для экстрагирования. В колбу аппарата Сокслета вносят несколько
кусочков фарфора для равно мерного кипения, сушат в течение 1ч в сушильном шкафу при
температуре (!05±2) ‘С, охлаждают, взвешивают, затем наливают эфир. Высушенную колбу, в
которой проводилось разложение образца, промывают эфиром и сливают промывную жидкость в
колбу аппарата Сокслета. Общее количество эфира должно быть в полтора-два раза больше
вместимости насадки для экстрагирования.
Собирают аппарат Сокслета и нагревают на водяной бане до слабого кипения. Процесс
экстрагирования продолжается 12 ч, при этом в течение 1 ч должно проходить 2-3 слива эфира и
экстрагируемого жира из насадки для экстрагирования.
По окончании процесса экстрагирования эфир из колбы с жиром отгоняют на водяной бане.
Колбу аппарата Сокслета доводят до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре
(105±2) *С. охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают.
При проведении испытания всерезультаты взвешивания окрутляют до третьегодесятичного знака.
4.2.4 Обработкарезультатов
4.2.4.1 Массовую долю жира (Л-,), %, вычисляют по формуле
(т .
ИЮ,
(
2
)
где m| —масса колбы, кусочков фарфора и жира после экстракции и высушивания, г;
т2 — масса высушенной колбы и кусочков фарфора до экстракции, г;
т — масса пробы для анализа, г;
100 —коэффициент пересчета в проценты.
4.2.4.2 Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Л-,) результатов двух
параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5 %. Допус-
254