ГОСТ 30364.1-97
При применении других средств измерения контроль проводят в соответствии с инструкцией
по их применению.
4.1.2 Подготовка к контролю
Спирто-хлороформную экстрагирующую смесь готовят смешиванием двух объемных частей
хлороформа и одной объемной части спирта.
4.1.3 Проведение контроля
В стаканчик (бюкс) помешают навеску продукта, подготовленного для анализа, массой около
2 г, взвешивают. К навеске порциями приливают 10 см3 этилового спирта при постоянном поме
шивании стеклянной палочкой и настаивают 5 мин. Затем пробу количественно переносят в
фильтрующую делительную воронку (рисунок 1), смывая частички яичной массы, прилипающие
к стенкам стаканчика (бюксы), 10 см3 спирто-хлороформной экстрагирующей смесыо.
Воронку закрывают притертой пробкой и энергично встряхивают не менее 1 мин (75—S0 качаний).
Спирто-хлороформную экстрагирующую смесь с помощью водоструйного насоса отсасывают
в приемник. Затем приливают в делительную воронку 10 см3экстрагирующей смеси, снова встря
хивают в течение 1 мин и смесь отсасывают. Экстракцию проводят три раза.
По окончании экстракции воронку и приемник ополаскивают 5 см3 экстрагирующей смеси.
Полученные экстракты, отделенные от водной фракции, и промывную жидкость сливают в мерную
колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем до метки экстрагирующей смесью, после чего
перемешивают.
Отбирают пипеткой аликвотную часть полученного экстракта (15—20см3), переносят в предвари
тельно высушенную и взвешенную бкмссу, экстрагирующую смесь выпаривают на кипящей водяной
бане до исчезновения запаха хлороформа и спирта, досушивают в течение 15—20 мин в сушильном
шкафу при температуре (105±2) *С. охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают.
Для определения нелипидных примесей в бюксу с подсушенной навеской жира приливают
К) см3хлороформа, настаивают не менее 5 мин, после чего хлороформный раствор сливают. Такое
растворение липидов повторяют еще 2 раза. Бюксу с оставшимися нелипидными
примесями помещают в сушильный шкаф, где выдерживают при температуре (105±2) *С в
течение 5 мин, после чего охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают.
При проведении испытания все результаты взвешивания округляют до третьегодесятичного знака.
4.1.4 Обработкарезультатов
4.1.4.1 Массовую долю жира X. %, вычисляют по формуле
, —т *)•50
— 1
X
=
(т
-----
;т
--------
100,
(П
У)
т ■Уа
где /и, —масса бюксы с жиром, г;
т2—масса бюксы с нелипидными примесями, г;
50 —общий объем экстракта, см3;
т —масса навески, г;
Vd—аликвотный объем экстракта, отобранный для высушивания, см3;
100 —коэффициент пересчета в проценты.
4.1.4.2 Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (X) результатов двух
параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5 %. Допус
каемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±11 % при доверитель
ной вероятности Р= 0.95.
4.2М е т о д о п р е д е л е н и ям а с с о в о йдолижирас и с п о л ь з о в а н и е м
э к с т р а к ц и о н н о г оа п п а р а т а С о к с л е т а ( м е т о д о б я з а т е л е нприр а з н
о г л а с и я х по о п р е д е л е н и юм а с с о в о й д о л и ж и р а )
4.2.1 Средства контроля
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданной температуры от 100
до 110 "С, с погрешностью ±2 ‘С.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Часы.
Баня водяная.
Аппарат Сокслета. состоящий из холодильника ХШ-2-250-45/40 ХС по ГОСТ 25336. насадки
для экстрагирования НЭТ 250 ТХС по ГОСТ 25336, колбы П-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
324