ГОСТ 30364.1-97
Нагревание ведут осторожно, периодически взбалтывая жидкость. Когда вещество перейдет в
темную однородную массу, нагревание усиливают, доводят жидкость до кипения и нагревают до тех
пор. пока жидкость в колбе не станет прозрачной. Охлаждают до комнатной температуры.
6.1.2.3 Приготовление приемного раствора
В I дм3 дистиллированной воды растворяют 10 г борной кислоты и добавляют 10 см30,1 %-ного
раствора бромкрезолового зеленого в этиловом спирте и 7 см3 0,1 %-ного раствора метилового
красного в этиловом спирте.
6.1.3 Проведение контроля
Содержимое колбы Кьельдаля осторожно разбавляют дистиллированной водой и количествен
но переносят в отгонную колбу вместимостью 500 или 1000 см3.
Вприемную колбу аппарата для перегонки вместимостью 250см3приливают 50 см3приемного
раствора, приготовленного по 6.2.3, и опускают коней алонжа так, чтобы он был погружен в
приемный раствор.
Отгонная колба соединяется с холодильником через каплеуловитель. В отгонную колбу по
стенке приливают 150 см3 раствора гидроокиси натрия 300 г/дм3 и немедленно соединяют с
каплеуловителем. При добавлении раствора гидроокиси натрия колбу держат наклонно. Перед
нагреванием содержимое колбы осторожно взбалтывают и отгонку продолжают до тех пор. пока
стекающий в приемную колбу дистиллят не достигнет объема 120 см3 и не будет иметь нейтральную
реакцию на лакмусовую бумажку. По окончании перегонки конец алонжа промывают в приемной
колбе дистиллированной водой.
Количество выделившегося аммиака определяют титрованием раствором соляной кислоты
0,2 моль/дм3.
6.1.4 Обработкарезультатов
6.1.4.1 Массовую долю белковых веществ%, вычисляют по формуле
*1
0,0028 •V •6.25
100
.
(4)
где 0,0028 —масса азота, соответствующая 1см3 раствора соляной кислоты 0.2 моль/дм3, г:
V—объем раствора соляной кислоты 0,2 моль/дм3, израсходованной на титрование, см3;
6.25 —коэффициент пересчета азота на белковые соединения;
т —масса навески продукта, г;
100 —коэффициент пересчета в проценты.
6.1.4.2 Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (ЗГ3) результатов двух
параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5 %. Допус
каемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±11 % при доверитель
ной вероятности Р= 0,95.
6.2О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л иб е л к о в ы хв е щ е с т вс р е а к т и
вомН е с с л е р а
6.2.1 Средства контрам
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Колориметр фотоэлектрический с устройством для отсчитывания значений оптической плот
ности и светофильтром с Хтах ~ 440 нм или спектрофотометр для измерения в видимой области
спектра.
Часы.
Колбы Кьельдатя 2-100-29 ТХС или 2-250-29 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-50-2 и 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр мерный 1-500-2 или 3-500-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2. 5, 10. 25 см3по ГОСТ 29228.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
Селен металлический по нормативному документу.
Реактив Несслера. ч.д.а.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, х. ч.
Казий сернокислый по ГОСТ 4145.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
728