ГОСТ 30364.1-97
Допускается применение других аналогичных средств измерения и лабораторной посуды с
метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а
также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
При применении других средств измерения контроль проводят в соответствии с инструкцией
по их применению.
6.2.2 Подготовка к контролю
6.2.2.1 Приготовление катализатора по 6.1.2.1.
6.2.2.2 Проведение минерализации по 6.1.2.2.
6.2.2.3 Для приготовления основного стандартного раствора аммония 0,236 г сульфата аммо
ния растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см3, доводят объем
раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают. Основной стандартный раствор содер
жит 0,1 мг азота в 1см3.
Результаты взвешивания округляют до третьего десятичного знака.
6.2.2.4 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50см3вносят
0,25; 0,5; 1.0; 1,5 и 2,0 см3основного стандартного раствора, что соответствует 0,025; 0.05; 0,1; 0,15
и 0.2 мг азота, добавляют 25—30 см3дистиллированной юлы и 4 см3 реактива Несслера, доводят
объем до метки и перемешивают. Фотометрируют через 30 мин при длине волны 440 нм в кювете с
толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к дистиллированной воде. Градуировочный
график строят, откладывая по оси абсцисс содержание азота (в мг) в 50 см3 раствора, а по оси
ординат —соответствующее значение оптической плотности.
6.2.3 Проведение контроля
Раствор, полученный по 6.2.2.2, количественно переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. 0.5—1 см3 полученного
раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добаазяют 25—30 см3
дистиллированной воды и 4 см3 реактива Несслера. Доводят объем раствора до метки
дистиллированной водой, перемешивают и фотометрируют через 30 мин при длине волны 440 им
против контроля. Количество
азота определяют по градуировочному графику.
6.2.4 Обработка результатов
6.2.4.1 Массовую долю белковых веществ Х4, %. вычисляют по формуле
т . •6,25 •100
(5)
т2 • Vх - 1000 ,00’
где /и, —масса азота, найденная по градуировочному графику, мг;
т2—масса навески, г;
У, —аликвотный объем разбавленного миперализата, взятый для анализа, см3;
100 —объем разбавленного миперализата. см3;
1000 —коэффициент пересчета миллиграммов в граммы;
6,25 —коэффициент пересчета азота на белковые вещества;
100 —коэффициент пересчета в проценты.
6.2.4.2 Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Л’Д результатов двух
параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5 %. Допус
каемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±11 % при доверитель
ной вероятности Р = 0,95.
7 Определение массовой доли свободных жирных кислот
7.1 Средства контроля
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданной температуры от 90
до 110 “С, с погрешностью ±1 "С.
Часы.
Баня водяная.
Штатив химический.
Колба коническая Ки-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка по ГОСТ 29252.
29
8