ГОСТ 33957—2016
6.6.1 Сущность метода
Метод основан на изменении массы пробы анализируемого продукта под воздействием темпера
туры.
6.6.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, посуда, материалы
и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, пределами допускаемой абсолютной
погрешности но более
±
0,1 г.
Весы утвержденного типа, проверенные в установленном порядке, пределами допускаемой аб
солютной погрешности
±
0.2 мг.
Шкаф сушильный электрический без принудительной конвекции (вентиляции) воздуха, обеспечи
вающий поддержание температуры (130
±
5) °С.
Печь муфельная, обеспечивающая поддержание температуры от 50 °С до 1000 5С с отклонением
от заданных значений
±
25 °С.
Часы механические по ГОСТ 3145.
Плитка электрическая поГОСТ 14919.
Пипетки 1(2)—1(2)—10 по ГОСТ 29228.
Бюксы лабораторные алюминиевые диаметром 50 мм, высотой 38 мм.
Эксикатор 2—100(140. 190) по ГОСТ 25336.
Палочки стеклянные.
Шпатель.
Сито диаметром отверстий 0,5 и 1.5 мм.
Щипцы тигельные.
Чашка выпарительная 5(6) по ГОСТ 9147.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Песок промытый и прокаленный.
Бумага индикаторная универсальная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. концентрированная.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450. безводный, прокаленный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступа
ющих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необ
ходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
Все используемые реактивы должны иметь квалификацию «химически чистый» или «чистый для
анализа».
6.6.3 Подготовка к выполнению измерений
Песок просеивают на противень через сито с диаметром отверстий 1,5 мм, затем через сито с
диаметром отверстий 0,5 мм. В чашку берут ту часть песка, которая осталась на втором сите, и про
мывают несколько раз питьевой водой до прозрачного слоя над песком. Воду сливают, приливают рас
твор соляной кислоты до полного покрытия песка и оставляют на 12—14 ч. перемешивают шпателем 3—
5 раз.
Соляную кислоту сливают и промывают песок питьевой водой путем декантации до нейтральной
реакции (контроль ведут по индикаторной бумаге). Затем песок промывают дистиллированной водой,
переносят его в выпарительную чашку, просушивают в сушильном шкафу при температуре (130
±
5) °С и
прокаливают в муфельной печи при температуре не ниже 500 “С до полного удаления органических
веществ (через 10 мин после прекращения выделения дыма).
Подготовленный песок хранят в полиэтиленовой посуде с закрытой крышкой.
6.6.4 Проведение измерений
Бюксу с 20—30 г песка, подготовленного по 6.6.3. истеклянной палочкой, не выступающей за края
бюксы, помещают в сушильный шкаф температурой (102
±
2) °С и выдерживают при данной темпера
туре в течение 30—40 мин. Затем бюксу вынимают из шкафа, помещают в эксикатор, закрывают крыш
кой. выдерживают 40 мин. затем взвешивают. В бюксу пипеткой отмеряют 10 см3конкретного продукта и
взвешивают. Затем бюксу помещают в сушильный шкаф. Началом сушки считают время достижения
температуры (102
±
2) °С в воздушном пространстве сушильного шкафа.
12