ГОСТ Р 57103—2016
6.7.3.11 Хроматографию градуировочных растворов и определение площадей пиков на хромато
граммах проводят в тех же условиях, что идля исследуемых проб.
Градуировочный график строят с помощью градуировочных растворов фуллеренов в координа
тах: площадь хроматографического пика (отн. ед.) и масса фуллерена в пробе (нг).
Градуировочный график строят не менее чем по 5 точкам, рассчитывая его параметры (наклон,
отрезок) по методу наименьших квадратов (линейная регрессия). Возможно использование встроенной
программы обработки данных хроматографа для построения градуировочного графика.
Стабильность градуировочной характеристики проверяют в каждом цикле измерений по оконча
нии проведения хроматографии исследуемых проб.
6.7.3.12 Содержание фуллерена Сф. мг на кг (дм3) продукции вычисляют по формуле
V
100
Сф—т •— 500
IV
к - 10-® •
-----
.(5)
о
гдет — масса фуллерена. определенная по градуировочному графику, нг:
V — объем толуольного экстракта фуллерена из пробы после разведения ацетонитрилом, мм3:
w — объем экстракта, нанесенного на колонку, мм3;
500 — коэффициент пересчета от массы пробы 2 г к 1 кг продукции;
к — коэффициент, определяемый кратностью разбавления образца при гомогенизации (для
твердой или вязкой пробы к = 5. для жидкой к - 1;
10“8 — переводной коэффициент при переходе от нанограммов к миллиграммам;
100 — коэффициент, отвечающий 100 % полноте извлечения фуллерена из пробы;
а — полнота извлечения, %.
П р и м е ч а н и е — Полнота извлечения определяется по методу добавок путем измерения содержания фул
лерена в пробе продукции, к которой добавлено известное количество стандартного образца фуллерена по (2].
Пример расчета содержания фуллерена С60 в продукте приведен в приложении Г.
6.7.3.13 Контроль стабильности результатов определения по ГОСТ Р ИСО 5725-6. Метрологиче
ская характеристика метода определения фуллерена по ГОСТ Р ИСО 5725-1 приведена в таблице 4.
Таблица 4 — Метрологическая характеристика метода определения фуллеренов С60 в специализированной
пищевой продукции
Метрологические характеристики
Концентрация фуллерена C60 о пробе
о т 0 5 д о 5 ,0 м г/кг
(д м 3) е кп ю ч
более
5 ,0 д о
5 0 .0
мг/кг
(д м 3)
в
к п
куч
белее 50,0 мг/кг
(ам3)*
Предел повторяемости г. %. для уровня зна
чимости р 5 0,05
29
26
25
Предел воспроизводимости R. %
36
30
29
Полнота извлечения веществ. % не менее
80
* Без учета погрешности определения объемов при разбавлении пробы перед нанесением на хроматогра
фическую колонку.
6.8 Выявление, идентификация и количественное определение наноматериалов
биогенного происхождения
Выявление, идентификация и количественное определение наноматериалов биогенного проис
хождения. содержащих в своем составе нуклеиновые кислоты, в продукции сельскохозяйственного
назначения (средства защиты растений, ветеринарные препараты) и пищевой продукции проводится
методом ПЦР. Порядок проведения анализа, требования к квалификации персонала, оснащению лабо
раторий, средствам измерения и вспомогательному оборудованию — по (2)—[4], ГОСТ Р 52833.
17