ГОСТ Р 57103—2016
Маркерные химические элементы, подлежащие измерению по таблице Б.2 (приложение Б).
6.3.3.4 Приготовление стандартных растворов
Рабочие стандартные растворы готовят путем смешивания нескольких опорных многоэлементных
стандартных растворов для масс-слектрометрии. содержащих разные группы элементов. Для граду
ировки спектрометра используются три рабочих стандарта, содержащих по 10. 40 и 100 мкг/дм3 всех
элементов, за исключением ртути, содержание которой составляет 1 и 4 мкг/дм3 в первых двух стан
дартных растворах. Для более точного определения элементов, входящих в состав намоматериалов,
может потребоваться применение стандартного раствора, в котором их концентрации были бы одного
порядка с верхними границами диапазона содержания элементов в исследуемом объекте с учетом
применяемого фактора разбавления. Приготовленные рабочие растворы сохраняются в полипропиле
новых пробирках объемом 50 см3. Рекомендуется использовать рабочие стандарты для градуировки
масс-спектрометра в течение 3—5 дней после приготовления.
6.3.3.5 Подготовка масс-спектрометра
Масс-спектрометр подготавливают к работе в соответствии с руководством пользователя (ин
струкцией по эксплуатации). Необходимые режимы работы устанавливают в соответствии с рекомен
дациями производителя. После запуска прибора производят проверку рабочих характеристик прибора,
включая проверку чувствительности во всем диапазоне масс, проверку уровня фона, уровня вторичных
оксидных идвузарядных ионов, воспроизводимости.
6.3.3.6 Коррекция спектральных изобарных наложений, коррекция полиатомных наложений, вы
званных матрицами образцов, реагентов и газами плазмы, коррекция транспортных помех
Коррекция изобарных наложений, создаваемых ионами различных элементов с совпадающим от
ношением массы к заряду (изобарами), осуществляется автоматически с помощью программного обе
спечения масс-спектрометра.
Для устранения и коррекции спектральных наложений от полиатомных ионов в ИСП-МС применя
ются несколько способов, выбор которых зависит от определяемого элемента:
- исключение из процесса пробоподготовки реагентов, вызывающих спектральные наложения,
например использование азотной кислоты вместо соляной, которая вызывает образование хлорсо
держащих полиатомных ионов (для V. Cr. As. испытывающих наложения от полиатомных ионов СЮ*.
АгС1‘ ):
- удаление остаточных количеств органической матрицы, мешающей определению Cr. Al. Si из-за
полиатомных ионовArC\ CN*. СО*, путем микроволновой минерализации по 6.3.2.4;
- учет наложений при помощи эмпирических соотношений для накладывающихся ионов (напри
мер. учет влияния 40Аг35С1* на массе 75 по иону 40Ат37As* на массе 77 при определении As);
- применение дискриминации по энергиям для удаления всех без исключения полиатомных об
разований при работе на приборах с ОРС. Метод устраняет влияние полиатомных ионов и улучшает
пределы обнаружения на 1—3 десятичных порядка. В системе ОРС используется дополнительный ок-
тополь — ячейка ОРС. расположенная перед квадруполем масс-анализатора. Влияние полиатомных
ионов устраняется путем дискриминации по энергиям в результате взаимодействий с молекулами ней
трального газа, напускаемого в ячейку ОРС. В качество реакционного газа используется гелий. Таким
образом, система ОРС осуществляет эффективную фильтрацию полиатомных ионов, уменьшает об
щий фон и увеличивает стабильность сигналов.
Транспортные помехи возникают из-за различия в вязкости и поверхностном натяжении между
градуировочными стандартными растворами и пробами. Вязкость растворов влияет на эффективность
распыления и. как следствие, воздействует на сигнал каждого анализируемого изотопа в растворе. Вяз
кость водных растворов зависит от концентрации кислоты и от концентрации матричных компонентов. С
использованием высоких разбавлений для проб с остаточной органической матрицей (не менее 1:300
относительно исходной минерализованной пробы) и нормализации кислотного фона в стандартных
растворах, холостых и исследуемых пробах влияние транспортных помех можно уменьшить до незна
чимого уровня. При работе с меньшими разбавлениями (от 1:10 до 1:100) рекомендуется убедиться в
отсутствии помех, проанализировав серию последовательных разбавлений одной пробы (например,
1:10, 1:50. 1:100. 1:200). и выбрать фактор разбавления, при котором но страдает чувствительность
определения элементов. Если транспортные помехи невозможно устранить, следует применить внут
реннюю стандартизацию, добавляя во все холостые и исследуемые пробы, стандартные растворы вну
треннего стандарта — раствора индия (III) азотнокислого, чтобы получить конечную концентрацию во
всех растворах 10 мкг/дм3. Применение внутренней стандартизации также позволяет компенсировать
погрешности разбавления образцов и учесть матричные влияния на плазму и поток ионов.
11