ГОСТ Р 57103—2016
6.3.2.2 Реактивы и материалы
Кислота азотная концентрированная, ос. ч. по ГОСТ 11125. или очищенная методом перегонки в
кварцевой или в термостойкой полипропиленовой посуде.
Аргон газообразный высокой чистоты по ГОСТ 10157.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Ацетон, ос. ч.
Индий (III) азотнокислый.
Образцы состава растворов многоэлементные стандартные опорные для АЭС.
Скальпель по ГОСТ 21240.
Фильтровальная бумага.
Пленка защитная лабораторная типа Parafilm или подобная.
6.3.2.3 Порядок проведения исследования
Все процедуры подготовки проб к анализу должны исключать возможность внесения в них загряз
нений. Используемую для пробоподготовки фторопластовую посуду тщательно промывают в ультра
звуковой ванне в разбавленной 1:1 азотной кислоте и трижды ополаскивают деионизованной водой.
Подготовка проб сухих и жидких продуктов осуществляется методом сухой минерализации по
ГОСТ 26929. Подготовка к анализу проб жиров (растительного масла) осуществляется по ГОСТ 26929
методом «мокрой» (кислотной) минерализации. В целях повышения точности и воспроизводимости
определения, сокращения возможных потерь определяемых наноматериалов рекомендуется исполь
зовать системы микроволновой пробоподготовки.
Определение проводят путем измерения содержания маркерных для данного наноматериала хи
мических элементов после внесения поправок на возможные эффекты со стороны полиатомных интер
ференций.
Маркерные химические элементы, подлежащие измерению по таблице Б.2 (приложение Б).
6.3.2.4 Микроволновая подготовка проб
Исследуемый образец продукции массой 0.1—0.5 г взвешивают на аналитических весах с точ
ностью ± 0,001 г и помещают во фторопластовый автоклав и добавляют 5 см3азотной кислоты. Авто
клав с пробой помещают в микроволновую печь и разлагают пробу, используя программу разложения,
рекомендованную изготовителем микроволновой печи. После завершения программы и охлаждения
автоклава его встряхивают для перемешивания содержимого и приоткрывают крышку для уравнове
шивания давления. Качественно разложенная проба после отгона окислов азота должна представлять
собой бесцветный или желтоватый прозрачный раствор, без не растворившихся частиц на дне и на
стенках вкладыша. Растворенную пробу количественно переносят в пробирку объемом 15 см3, трое
кратно встряхивая вкладыш с крышкой с 1 см3деионизованной воды и перенося каждый смыв в про
бирку. доводят объем до 10 см3деионизованной водой, закрывают и перемешивают. Автоматическим
дозатором со сменным наконечником отбирают аликвотную часть 1 см3и доводят до 10 см30.5 %-ной
азотной кислотой, закрывают защитной лабораторной пленкой, передают на анализ. Данные об объ
еме аликвотной части и объеме разведения вводят в программное обеспечение спектрометра вместе с
названием и навеской образца.
Раствор холостой пробы готовят с выполнением всех указанных выше операций, за исключением
операции взятия навески.
6.3.2.5 Приготовление стандартных градуировочных растворов
Рабочие стандартные градуировочные растворы готовят разбавлением стандартных опорных
многоэлементных растворов. Приготовленные 10—50 см3стандартных растворов сохраняют в однора
зовых полипропиленовых пробирках. Рассчитывают концентрации исследуемых элементов в приготов
ленных стандартных растворах, вводят в память компьютера, в файл программного пакета. В готовый
рабочий стандартный раствор добавляют раствор азотнокислого индия с концентрацией -1000 мг/дм3
по In. из расчета 100 мм3на каждые 10 см3стандарта. Рабочие стандартные градуировочные растворы
сохраняют и расходуют в точение 1—5 рабочих дней.
6.3.2.6 Подготовка спектрометра к работе
Спектрометр подготавливают к работе в соответствии с руководством пользователя (инструкци
ей) по эксплуатации. Необходимые режимы работы устанавливают в соответствии с рекомендациями
фирмы-изготовителя. После запуска прибора производят проверку технических характеристик, вы
полняя тест эквивалентной фоновой концентрации, тест на воспроизводимость, тест на предел обна
ружения.
9