ГОСТ Р 57103—2016
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336:
- стаканы тип В исполнение 1 вместимостью 50.100 и 1000 см3;
- колбы плоскодонные тип Кн исполнение 1 вместимостью 50 и 100 см3;
- колбы остродонные тип О вместимостью 50 см3со шлифом № 14;
- пипетки пастеровские:
- пробирки тип П4 со шлифом No 14 вместимостью 10 см3с пробками.
Пробирки центрифужные полиэтиленовые или тефлоновые вместимостью 10 см3с крышками.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
Буфер натрий-фосфатный с содержанием фосфат-ионов с концентрацией фосфат-ионов
0.01 моль/дм3pH 7.4 ед. pH, содержащий 0,15 моль/дм3 NaCI, таблетированный концентрат.
П ри м е ча н и е — Допускается использование калий-фосфзтного буфера с той же концентрацией
фосфат-ионов.
Толуол по ГОСТ 5789, х. ч.
Ацетонитрил для хроматографии.
Образцы фуллеренов стандартные С60 и С70, с массовой долей основного вещества не менее
99,0 %.
6.7.3 Проведение анализа
6.7.3.1 Экстракцию фуллеренов из образцов продукции проводят при комнатной температуре в
помещении с экранированным солнечным светом.
6.7.3.2 Твердую (плотную) продукцию гомогенизируют в соотношении 1:4 по массе в натрий-фос-
фатном буфере с молярной концентрацией фосфат-ионов 0.01 моль/дм3 при 7.4 ед. pH, содержащем
0,15 моль/дм3NaCI, с помощью лабораторного гомогенизатора.
6.7.3.3 2 см3гомогената или 2 см3 жидкого продукта смешивают с4.5 см3ледяной уксусной кисло
ты. Смесь обрабатывают ультразвуком частотой 37 кГц в течение 20 мин в ультразвуковой ванне. Затем
к пробам добавляют по 5 см3толуола. Смесь интенсивно перемешивают на лабораторном встряхива-
теле в течение 1 ч.
6.7.3.4 Далее для отделения толуольной фракции пробы центрифугируют в лабораторной центри
фуге при ускорении 14000 д в течение 20 мин.
6.7.3.5 Толуольную фракцию отбирают в остродонную колбу с помощью пастеровской пипетки.
Остаток пробы подвергают экстракции еще два раза последовательно по 6.8.3.3.
6.7.3.6 Объединенный толуольный экстракт досуха упаривают на роторном испарителе, удаляют
остатки влаги высушиванием в сушильном шкафу при температуре (60 ± 1) °С. Полученный остаток рас
творяют в 1 см3 толуола, обрабатывают ультразвуком в ультразвуковой ванне при частоте 37—44 кГц в
течение 1 мин при мощности 1 Вт/см3, фильтруют полученный раствор через тефлоновый фильтр с
диаметром пор 0.22 мкм. Фильтрат разбавляют ацетонитрилом (марки «для хроматографии») до соот
ношения толуол — ацетонитрил 55:45 (подвижная фаза).
6.7.3.7 Проводят хроматографический анализ с использованием подвижной фазы толуол — аце
тонитрил 55:45 (по объему): скорость подачи подвижной фазы 1.0 см3/мин. Объем вводимой пробы
10—100 мм3.
6.7.3.8 Регистрацию фуллеренов осуществляют с помощью проточного спектрофотометрического
детектора, определяя длину волны детекции по спектру поглощения пика фуллерена в интервале длин
волн 300—400 нм. Спектр толуольного раствора фуллерена С60 в диодно-матричном проточном спек-
трофотометрическом детекторе приведен на рисунке В.1 (приложение В).
6.7.3.9 Время выхода хроматографического пика фуллерена составляет 7,5—8 мин. Площадь
хроматографического пика определяют в мм2 или в относительных единицах площади, используя ав
томатический интегратор пиков хроматографа. Допускается определение площади пика по распечатке
хроматограммы гравиметрическим мотодом с использованием аналитических весов.
6.7.3.10 Для проведения количественного определения фуллерена С60 в пробах готовят граду
ировочные растворы. Для этого на аналитических весах взвешивают 50—100 мг образца сравнения
фуллерена с массовой долей основного вещества не менее 99 % по массе с точностью ± 0.5 мг и рас
творяют в толуоле в мерной колбе вместимостью 100 см3, получая стандартный запасной раствор. Рас
считывают концентрацию фуллерена в стандартном запасном растворе в единицах мг/см3. Далее из
полученного стандартного запасного раствора готовят градуировочные растворы путем его разведения в
толуоле до нужных концентраций в интервале от 0,0001 до 0.1 мг/см3(приложение Г) с использовани ем
автоматических пипеток и мерных колб вместимостью 50 и 100 см3.
16