ГОСТ Р 57103—2016
6.2При выявлении и определении наночастиц, нанообъектов и технических наноматериалов в
составе сельскохозяйственной и пищевой продукции применяются методы ПЭМ с ДЭ и СХПЭЭ. ACM,
ДРС. а также методы элементного физико-химического анализа — АЭС и ИСП-МС. Возможности ме
тода ПЭМ при определении отдельных характеристик наночастиц и нанообъектов в составе продукции
приведены в таблице Б.1 (приложение Б).
6.2.1 Качественную идентификацию и выявление технических наноматериалов, состоящих из
неорганических веществ в составе продукции, если это не оговорено особо в настоящем стандарте,
осуществляют методом ПЭМ с ДЭ и СХПЭЭ по (2}—[6]. Перечень определяемых в методе ПЭМ пока
зателей. характеризующих основные виды технических наноматериалов, приведен таблице Б.1 (при
ложение Б).
Ограничением применения ПЭМ для измерения размеров наночастиц и распределения по раз
мерам является отсутствие метрологического обеспечения для ПЭМ. Калибровка применяемого при
ПЭМ оборудования по параметру размера наночастиц/нанообъектов может быть проведена по 6.4.5.
6.2.2 При количественной оценке наноматериала на мембране методом ПЭМ необходимо произ
водить предварительное препарирование объекта. Для этого из исследуемого материала вырезается
образец размером не более чем 5x10 мм и размещается внутри кембрика из поливинилхлорида, после
чего он заливается эпоксидной смолой и отверждается при комнатной температуре. Далее при помо щи
криоультрамикротома делается тонкий поперечный срез исследуемого материала таким образом,
чтобы отделяемая стружка попадала в жидкую среду. Образец вылавливается на сетку-подложку для
исследований в ПЭМ, из сетки-подложки вырубается образец, адаптированный для просмотра, разме
ром 3 мм в диаметре.
6.3 Методы АЭС и ИСП-МС
6.3.1 Количественное определение массовой доли технических наноматериалов, состоящих
из неорганических веществ, в составе продукции осуществляется с использованием методов АЭС и
ИСП-МС, которые являются для целей этого определения полностью взаимозаменяемыми.
6.3.2 Метод АЭС
6.3.2.1 Средства измерений и вспомогательное оборудование
Атомно-эмиссионный спектрометр с радиочастотным электромагнитным генератором для воз
буждения индуктивно связанной аргоновой плазмы, оборудованный устройством для контроля скоро
стей потока аргона, компьютером для обработки выходных сигналов спектрометра с возможностью
коррекции фоновых сигналов, имеющий сертификат Ростехрегулирования, зарегистрированный в Го
сударственном реестре средств измерений.
Весы аналитические электронные по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой погрешности
± 0,0005 г.
Система микроволновой пробоподготовки с 10 или более гнездами для фторопластовых автокла
вов.
Фторопластовые автоклавы емкостью 20—50 см3для микроволнового разложения.
Аквадистиллятор электрический одноступенчатый или двухступенчатый по ГОСТ 28165.
Мембранная комбинированная установка для получения деионизованной воды.
Дозаторы с переменным объемом дозирования:
- 0.5—10,0 мм3 с шагом 0.01 мм3, с точностью ± 0,8 %:
- 2—20 мм3с шагом 0,01 мм3, с точностью ± 0,8 %;
- 20—200 мм3с шагом 0.1 мм3, с точностью ± 0.6%;
- 100—1000 мм3 с шагом 1 мм3, с точностью ± 3 %;
- 1—10 см3с шагом 0,1 см3, с точностью ± 0.5%.
Стаканы химические термостойкие вместимостью 50—150 см3по ГОСТ 25336.
Пробирки тефлоновые градуированные на 10 см3.
Одноразовые полипропиленовые градуированные центрифужные пробирки без крышек, емко
стью 15 см3, для хранения растворенных образцов.
Одноразовые полипропиленовые градуированные центрифужные пробирки с винтовыми крышка
ми. емкостью 50 см3, для хранения растворов стандартных образцов.
Цилиндр мерный вместимостью 100 см3по ГОСТ 1770.
Ванна ультразвуковая.
8