ГОСТ Р 57103—2016
В определенную величину количества наночастиц на единицу объема пробы вносится поправка
на потери («проскок») наноматериала на мембране:
^ист “ ^кано + ^потерь1(3)
где Сис, — истинное количество наночастиц в единице объема пробы, см 3.
Для обеспечения удовлетворительной статистической выборки суммарное количество наночас
тиц должно быть не менее 100 шт.
6.4.5 Метод ACM используется для обеспечения прослеживаемости измерений размеров наночас
тиц и нанообъектов при помощи ПЭМ.
При помощи откалиброванного ACM проводят измерение образца, содержащего электронно
плотные наночастицы (например, наночастицы оксидов металлов). Получают функцию распределения
частиц по размерам (выражаемым в нм) в данном образце. Данная функция является калибровочной
функцией для ПЭМ. После этого тот же самый образец помещают в ПЭМ. где также получают функ цию
распределения частиц по размерам в условныхединицах. Полученные функции распределения по
размерам наночастиц (либо результаты геометрических измерений размеров отдельных наночастиц) в
методах ПЭМ и ACM сопоставляют между собой и определяют поправочный коэффициент для перево да
условных единиц размера частиц в методе ПЭМ в нм.
Перекалибровку ПЭМ следует проводить при любом изменении условий работы ПЭМ. но не реже
одного раза в месяц.
6.5 Определение размера наночастиц методом ДРС
6.5.1 Если достоверно известно, что продукт не содержит естественные включения твердой или
жидкой фазы, сравнимые с наночастицами по размеру (вода, масло), при определении размера нано
частиц используют метод ДРС в соответствии с ГОСТ Р 8.774 со следующим дополнением.
Методом ДРС допускается производить измерение размеров частиц в растворах, содержащих
частицы дисперсной фазы не более чем двух размерных классов, соизмеримых с размерами наночас
тиц. При этом ожидаемое количество пиков в пределах от 1до 100 нм не должно быть более трех.
Перед началом измерений методом ДРС убеждаются, что в растворе отсутствуют примеси, кото
рые могут влиять на точность определения параметров частиц (капли жира, агрегаты молокул белка,
пыль и др.). Необходимость этого связана с тем. что частицы размера более 1 мкм вносят непропор
ционально большой в сравнении с их количеством вклад в интенсивность светорассеяния, что может
сделать невозможной детекцию частиц меньшего размера.
6.5.2 Определение размера наночастиц и распределения по размерам методом ДРС в продукции
в присутствии пищевого матрикса возможно при наличии средств, позволяющих удалить данный ма
трикс из образца методом последовательной экстракции. Экстракцию проводят при соотношении
обра зец — экстрагент обычно от 1:5 до 1:100 по массе в стеклянной или полиэтиленовой посуде в
течение не менее 1 ч, не менее чем двукратно для каждого последовательно применяемого типа
экстрагентов. После этого разделение жидкой и твердой фаз осуществляют центрифугированием при
ускорении не менее 10000 д в течение не менее 30 мин. В случае последовательной
(многоступенчатой) обработки экстрагентами обработку гидрофобными (органическими)
растворителями проводят прежде обработки водой и водными буферными растворами. Основные
типы растворителей, пригодных для удаления компонентов пищевого матрикса, и режимы обработки
— по таблице Б.З (приложение Б).
6.5.3 В случае разногласий по результатам анализа по методу ДРС определения размеров частиц
применяют метод ACM по 6.4.
6.6 Расчет количества наночастиц, содержащихся в продукции
При наличии данных, полученных методами ПЭМ или ДРС. о размере наночастиц иданных, полу
ченных методами АЭС или ИСП-МС. о содержании (концентрации) вещества наноматериала в пробе
возможно определение количества частиц дисперсной фазы наноматериала в единице массы (объема)
продукции по формуле
14