ГОСТ Р 57103—2016
давлением не менее 500 кПа. создаваемого азотом. После фильтрации мембрану высушивают при
комнатной температуре в эксикаторе, после чего проводится анализ методом ACM.
6.4.3.2 Ряд жидких пищевых продуктов, содержащих естественные включения, сравнимые с нано
частицами по размеру (пиво, молоко и т. п.), перед исследованием методом ACM необходимо подверг
нуть химической обработке, чтобы, например, в случае молока избавиться от частиц жира и белка, ко
торые не позволят при помощи метода ACM выявить наночастицы на получаемых АСМ-изображениях.
В данном случае АСМ-анализ состоит в следующем:
- микрофильтрация пробы с целью удаления крупных частиц/капель пищевого жира или белка
размером более 100 нм;
- ультрафильтрация или нанофильтрация с целью осаждения наночастиц на мембране;
- энзиматическое разложение осадка на мембране и смыв органических компонентов;
- сушка мембраны с наночастицами на поверхности;
- подсчет числа частиц на единице поверхности фильтра при помощи ACM;
- определение размеров и концентрации наночастиц.
6.4.3.3 Берут точно отмеренный объем раствора нанодислерсии в жидкой матрице, фильтруют на
мембране строго определенной площади S, сушат, определяют количество наночастиц, приходящееся
на единицу объема пробы, и их распределение по размерам на атомно-силовом микроскопе путем
прямого подсчета.
6.4.4 Обработка результатов
В случае работы с концентрированными образцами наночастиц должна быть обеспечена способ
ность различить границы частиц в сложных агломератах или агрегатах. Для этого уменьшают объем
фильтруемой пробы иУили проводят разведение образца подходящим растворителем или обработку
ультразвуком. В случае, если эти приемы не достигают требуемой цели, при обработке получаемых
изображений может быть использован модуль Imago Analysis или аналогичное программное обеспече
ние.
В поле зрения микроскопа производится подсчет числа частиц по формуле
S1
~п7
7
1
( )
где Сиано — количество ианочастиц на единицу объема пробы. см~3;
п — количество частиц в поле зрения, штук;
S — площадь мембраны, мм2;
s — площадь поля зрения микроскопа, мм2:
V — объем образца, пропущенного через мембрану, см3.
Количество частиц п берется в виде средней величины от 10 измерений площадок в разных час
тях мембраны.
Для проверки возможности потерь наноматериала вследствие его прохода через мембрану пор
цию фильтрата высушивают на слюде для ACM или подложке (сеточке) для ПЭМ. В случае выявления
наночастиц на полученном микропрепарате определяют концентрацию прошедшего через мембрану
наноматериала по формуле
С
потерь
S 1
(
2
)
S
W
где Спотерь — количество частиц, прошедших через мембрану, на единицу объема пробы, см"3;
v — количество частиц в поле зрения, штук,
S — площадь пятна высушенного образца,мм2:
s — площадь поля зрения микроскопа, мм2;
w — объем образца, пропущенного через мембрану, см3.
13