ГОСТ Р 57103—2016
6.3.2.7 Градуировка спектрометра
Градуировку спектрометра выполняют перед началом измерений, используя градуировочные рас
творы. Построение градуировочного графика, обработку и хранение результатов градуировки спектро
метра выполняют с использованием программного обеспечения спектрометра.
6.3.2.8 Выполнение измерений
Ввод в спектрометр подготовленной пробы, установление оптимального режима регистрации
спектров, измерение атомного эмиссионного излучения и концентрации определяемых элементов про
водят с учетом требований руководства (инструкции) по эксплуатации спектрометра и с использовани ем
полученного по 6.4.2.7 градуировочного графика. Интенсивность и положение спектральных линий
измеряются и обрабатываются компьютерной системой спектрометра.
Для измерения используют спектральные линии элементов, наиболее предпочтительные по со
вокупности характеристик. Важнейшими из них являются интенсивность, отсутствие спектральных на
ложений, отношение сигнал/шум, достигаемый предел обнаружения. При отладке методики проводят
измерения по 3—5 линиям на элемент, затем из них выбирают наилучшую для постоянной работы.
Поправки на влияние фона при возникновении матричных эффектов и подавление взаимного
влияния определяемых элементов вследствие спектральных наложений осуществляют при помощи
программного обеспечения спектрометра в соответствии с руководством по эксплуатации спектромет
ра. Спектральных наложений избегают выбором наилучших аналитических длин волн в эмиссионных
спектрах определяемых элементов. Для устранения влияния линий (интерферентов и фона плазмы)
применяют алгоритм мультиспектральной фильтрации помех и фона, реализованный в программном
обеспечении.
Аналитические сигналы обрабатывают при помощи программного обеспечения спектрометра, ис
пользуя градуировочные графики с учетом и коррекцией фона, при необходимости с учетом взаимного
влияния измеряемых элементов. Обработка результатов измерений по ГОСТ Р 8.736. Результаты из
мерений заносятся в протокол исследования.
6.3.3 Метод ИСП-МС
6.3.3.1 Средства измерения и вспомогательное оборудование
Масс-спектрометр квадрупольный с индуктивно связанной плазмой, оборудованный компьюте
ром для обработки выходных сигналов спектрометра с возможностью коррекции спектральных изо
барных наложений, полиатомных наложений, вызванных матрицами образцов, реагентов и газами
плазмы, транспортных помех, имеющий сертификат Ростехрегулироеания. зарегистрированный в Госу
дарственном реестре средств измерений.
Комплектация ОРС (желательна) для устранения интерференций со стороны полиатомных ионов
(см. 6.3.3.6).
Системы микроволновой пробоподготовки по 6.3.2.1.
Оборудование вспомогательное по 6.3.2.1.
6.3.3.2 Реактивы и материалы
Кислота азотная концентрированная, ос. ч. по ГОСТ 11125, или очищенная методом перегонки в
кварцевой или в термостойкой полипропиленовой посуде.
Аргон газообразный высокой чистоты по ГОСТ 10157.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Вода деионизованная, с удельным сопротивлением 15—18 МОм см2.
Ацетон, ос. ч.
Индий (III) азотнокислый.
Образцы состава растворов многоэлементные стандартные опорные для масс-слектрометрии с
индуктивно связанной плазмой.
Скальпель по ГОСТ 21240.
Пленка защитная лабораторная типа Parafilm.
6.3.3.3 Порядок проведения исследования
Все процедуры подготовки проб к анализу должны исключать возможность внесения в них загряз
нений. Используемую для пробоподготовки фторопластовую посуду тщательно промывают в ультра
звуковой ванне в разбавленной 1:1 азотной кислоте и трижды ополаскивают деионизованной водой.
Подготовка проб продукции по 6.3.2.3. 6.3.2.4.
Определение проводят путем измерения содержания маркерных для данного наноматориала хи
мических элементов после внесения поправок на возможные эффекты со стороны полиатомных интер
ференций.
10