ГОСТ Р 57103—2016
6.3.3.7 Градуировка масс-спектрометра
Градуировку спектрометра выполняют перед началом измерений полностью подготовленных
проб, используя стандартные растворы no 6.3.3.4. Определение градуировочной зависимости, обра
ботка и хранение результатов градуировки выполняются программным обеспечением спектрометра.
Проверка градуировок проводится перед началом и по окончании исследования образцов. Современ
ные программные пакеты для ИСП-МС-систем позволяют задавать критерии допустимого качества
градуировочных зависимостей, основанные на точности и воспроизводимости результатов, а также на
коэффициенте корреляции, и программировать алгоритм автоматических измерений, который может
включать повторные градуировки без участия оператора.
Для выявления и учета дрейфа чувствительности прибора повторные измерения проверочных
стандартов и’или полные повторные градуировки рекомендуется проводить каждые 1—2 ч работы (че
рез каждые 15—30 образцов) в зависимости от стабильности окружающей температуры, питающего
напряжения и других условий в лаборатории.
6.3.3.8 Выполнение измерений
Ввод в масс-спектрометр подготовленной пробы, измерение сигналов изотопов проводят с учетом
требований руководства (инструкции) по эксплуатации прибора. Устанавливают оптимальный режим
регистрации масс-спектров и измерений в соответствии с рекомендациями производителя данного при
бора. Первичная обработка сигналов и расчет концентраций проводятся программным обеспечением
автоматически на основании параметров используемого метода и данных проведенной градуировки.
Для измерений используются изотопы, наиболее предпочтительные по совокупности характеристик.
Важнейшими из них являются относительная распространенность, отсутствие или низкий уровень спек
тральных полиатомных наложений, достигаемый предел обнаружения.
6.3.3.9 Обработка результатов измерений
Аналитические сигналы обрабатываются программным обеспечением масс-спектрометра на ос
нове построенных градуировочных зависимостей, рассчитанных методом наименьших квадратов (ли
нейная регрессия), с учетом коррекции фона, внутренней стандартизации, а также с учетом влияния
изобарных и полиатомных спектральных наложений. Результат определения каждого элемента пред
ставляется как среднее из нескольких (не менее двух) параллельных измерений анализируемого об
разца. Обработка результатов измерений по ГОСТ Р 8.736.
Результаты измерений заносятся в протокол исследования.
6.4 Метод ACM
6.4.1 Для жидких пищевых продуктов, не содержащих естественных нанодисперсий, при опреде
лении содержания количества наночастиц неорганических веществ искусственного происхождения в
составе продукции применяется метод ACM.
6.4.2 Оборудование, материалы и реактивы:
Микроскоп атомно-силовой с радиусом кривизны иглы 1 нм.
Мембрана для ультрафильтрации или нанофильтрации с диаметром пор не более 5 нм.
П р и м е ч а н и е — Применяемая при фильтрации образца мембрана не должна иметь шероховатостей, со
измеримых по размеру с задерживаемыми на ней наночастицами.
Подложка из слюды.
Эксикатор.
Дозаторы с переменным объемом дозирования:
- 2—20 мм3с шагом 0.01 мм3с точностью ± 0.8 %.
- 20—200 мм3с шагом 0.1 мм3с точностью ± 0.6 %;
- 100—1000 мм3с шагом 1 мм3с точностью ± 3 %.
6.4.3 Проведение анализа
6.4.3.1 Калибровку атомно-силового микроскопа и измерения проводят по ГОСТ Р 8.635.
При подготовке образца для измерения порцию жидкой пробы продукта объемом 10 мм3наносят
на подложку из слюды, сушат на воздухе при комнатной температуре и затем исследуют в атомно-си
ловом микроскопе.
В случаях, когда закрепление наночастиц высушиванием на воздухе может приводить к агрегации
или естественная концентрация наночастиц мала для обеспечения статистически надежного опреде
ления. допускается проводить предварительную ультрафильтрацию или нанофильтрацию анализиру
емой жидкости на мембране с диаметром пор не более 5 нм. Для этого 10 см3 пробы фильтруют под
12