48
обесцветить добавлением к вытяжке раствора сульфата алюминия и 7%-ного раствора едкого калия (3:2). Осадок отфильтровывают и из фильтрата отбирают объем, необходимый для анализа.
9.4. Проведение анализа
9.4.1. Интенсивность окраски воды и водных вытяжек определяют фотоэлектрокалориметром с зеленым фильтром.
9.4.2. При фотометрическом определении содержание нитрат-ионов определяют по калибровочной кривой, которую периодически проверяют, а при замене одного из реактивов реактивом другой фасовки строят заново.
9.4.3. Для построения калибровочной кривой отбирают с помощью бюретки или пипетки в фарфоровые чашки вместимостью 50 мл от 1 до 20 мл образцового раствора Б и выпаривают на водяной бане досуха.
9.4.4. Одновременно с растворами отбирают пипеткой около 50 мл каждой анализируемой пробы (в зависимости от содержания нитратов в почве) в отдельные фарфоровые чашки и тоже выпаривают досуха на водяной бане. В одной из чашек выпаривают 50 мл дистиллированной воды для «холостого» опыта.
9.4.5. После выпаривания растворов дальнейшее нагревание сухих остатков на водяной бане проводить не допускается.
9.4.6. В охлажденную чашку с сухим остатком добавляют 1 мл дисульфофеноловой кислоты и тщательно растирают содержимое стеклянной палочкой, смачивая весь остаток.
9.4.7. По истечении 10 мин в каждую чашку наливают 15 мл дистиллированной воды.
9.4.8. Растворы доводят до щелочной реакции прибавлением по каплям 20%-ного раствора щелочи или 10%-ного раствора аммиака. Конец прибавления щелочи или аммиака устанавливают по появлению устойчивой желтой окраски, которая не меняется при дальнейшем приливании раствора щелочи или аммиака.
Окрашенные в желтый цвет растворы переносят из чашек в мерные колбы вместимостью 50 мл.
9.4.9. Содержимое колб доводят до метки водой и перемешивают. Устанавливают нуль на фотоэлектрокалориметре при зеленом светофильтре с длиной волны
410 нм по «холостому» раствору и измеряют оптическую плотность полученных растворов.
9.4.10. По полученным данным строят калибровочную кривую (оптическая плотность - ось ординат, содержание нитрат-ионов в 50 мл - ось абсцисс).
9.4.11. Определяют оптическую плотность исследуемых растворов, по калибровочной кривой находят содержание нитрат-ионов в объеме, взятом для анализа.
9.4.12. При необходимости допускается анализ по определению нитратов прерывать после окончания выпаривания раствора.
9.5. Обработка результатов анализа
Содержание нитрат-ионов (
) в грунте в процентах вычисляют по формуле
или
.
Содержание нитрат-ионов (
) в воде в мг/л вычисляют по формуле
,
где а - содержание нитрат-ионов в объеме, взятом для анализа (отсчет по оси абсцисс калибровочной кривой), мг;
т - навеска грунта, соответствующая количеству миллилитров испытуемого