46
8.4. Проведение анализа
8.4.1. 25-50 мл воды или вытяжки помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и разбавляют дистиллированной водой до объема 100 мл.
8.4.2. В колбу приливают 10 мл 25%-ного раствора
и титруют 0,05 н. раствором КМnO4 до слабо - розовой окраски, не исчезающей 1 мин. Титрованием на холоде определяют содержание в вытяжке минеральных восстановителей: ионов закисного железа, нитрит-ионов, сероводорода и др.
8.4.3. Далее к раствору прибавляют из бюретки 10 мл 0,05 н. раствора КМnO4 и приблизительно 0,2 г. песка или пемзы и прикрывают воронкой, кипятят на электроплитке 10 мин, отсчитывая время с момента начала кипения.
Кипение должно быть спокойным, без перегрева. Раствор после кипячения должен остаться окрашенным (если раствор обесцветится пли приобретет желтоватою окраску, определение следует повторить с меньшим количеством вытяжки).
84.4. Бюреткой или пипеткой приливают в анализируемую вытяжку 10 мл 0,05 н. раствора
и взбалтывают, при этом раствор обесцвечивается. Горячий раствор титруют 0,05 н. раствором КМnO4 до слабо - розовой окраски.
8.4.5. Для установления величины саморазложения перманганата при кипячении в кислой среде проводят контрольный опыт:
к 100 мл дистиллированной воды приливают все необходимые реактивы и проводят окисление в соответствии с пп. 8.4.3, 8.4.4.
Количество КМnO4 контрольного опыта вычитают из общего количества КМnO4, затраченного для окисления органических веществ в водной вытяжке.
8.5. Обработка результатов
Содержание органических веществ (гумуса) в воде в мг/л вычисляют по формуле
.
Содержание органических веществ (гумуса) в водной вытяжке, в процентах вычисляют по формуле
,
где а - количество мл КМnO4, прибавленное до кипячения, мл;
а1 - количество того же раствора, прибавленное после кипячения, мл;
д - количество мл КМnO4, израсходованное для контрольного опыта, мл;
b - количество мл
, израсходованное для обесцвечивания КМnO4, мл;
Н1 - нормальность раствора КМnO4;
H2 - нормальность раствора
;
V - общий объем водной вытяжки, мл;
V1 - объем пробы водной вытяжки, взятый на анализ, мл;
Т - навеска грунта, взятая для приготовления вытяжки, г;
1,724 - коэффициент перевода углерода в органическое вещество (гумус);
0,003 и 3 - соответственно миллиграмм - эквивалент и грамм - эквивалент углерода.
9. Определение содержания нитрат-ионов
9.1. Метод основан на учете интенсивности желтой окраски, образующейся при взаимодействии нитратов с дисульфофеноловой кислотой с последующей обработкой этой смеси раствором щелочи или аммиака.

дисульфофеноловая кислота тринитрофенол