44
Раствор А - 0,8640 г, х.ч., перекристаллизованного из слабокислого раствора железоаммонийных квасцов Fе2(SO4)3∙(NH4)2∙SO4∙24Н2О растворяют в литровой мерной колбе в дистиллированной воде, добавляют несколько капель НСl и доводят раствор в колбе до метки.
Раствор Б-50 мл образцового раствора А разбавляют до метки дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 500 мл. Такой раствор содержит 0,01 мг железа в 1 мл.
7.3.2. Приготовление 10%-нoгo водного раствора роданистого аммония или калия.
7.3.3. Перед анализом необходимо провести качественную пробу красной кровяной солью на ион двухвалентного железа.
7.4. Проведение анализа
7.4.1. Определение содержания ионов железа в воде и водных вытяжках с рН меньше 7 проводят фотометрическим методом.
7.4.2. Для построения калибровочной кривой готовят серию растворов с различным содержанием железа. В колбы вместимостью 50 мл пипеткой вносят от 0,1 до 10 мл стандартного раствора А, содержащего от 0,01 до 1 мг железа и разбавляют дистиллированной водой до 25 мл. Во все колбы приливают по 1 мл азотной кислоты (1:1) и по 5 мл 10%-ного раствора роданистого калия или аммония, доводят дистиллированной водой, до метки и тщательно перемешивают.
7.4.3. Одновременно с приготовлением стандартных растворов приготавливают раствор для контрольного опыта.
Для этого в мерную колбу вместимостью 50 мл наливают 25 мл дистиллированной воды, 1 мл азотной кислоты (1:1), 5 мл 10%-ного раствора роданистого аммония или калия и доводят раствор до метки и тщательно перемешивают.
7.4.4. На фотоэлектрокалориметре устанавливают нуль по контрольному раствору при синем светофильтре с длиной волны 
=400-500 нм и измеряют оптическую плотность растворов во всех колбах.
7.4.5. По полученным данным строят калибровочную кривую (оптическая плотность - ось ординат, содержание ионов трехвалентного железа в анализируемом объеме - ось абсцисс).
7.4.6. Для определения ионов железа при совместном присутствии Fe3+ и Fe2+ отбирают пипеткой 25 мл воды или водной вытяжки в стакан вместимостью 50-100 мл, добавляют 1 мл азотной кислоты (1:1) и два - три кристалла персульфата аммония, затем покрывают стакан часовым стеклом и ставят на кипящую водяную баню на 10 мин, после чего охлаждают и содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. В каждую колбу добавляют 5 мл 10%-ного роданистого калия или аммония, доводят раствор в колбе до метки и тщательно взбалтывают.
При отсутствии иона двухвалентного железа определение проводят без добавления персульфата аммония и без нагревания.
7.4.7. Определяют оптическую плотность анализируемых вытяжек и по калибровочной кривой находят содержание железа в объеме, взятом для анализа.
7.5. Обработка результатов анализа
Содержание ионов трехвалентного железа (Fe3+) в процентах вычисляют по формуле
,
где а - содержание железа в объеме, взятом для анализа, мг (отсчет по оси абсцисс калибровочной кривой);
V - объем воды или вытяжки, взятый для анализа, мл;
500 - объем всей вытяжки, мл.
8. Определение водорастворимых органических веществ
8.1. Метод основан на окислении органических веществ в кислой среде