45
марганцовокислым калием, взятым в избытке.
.
Содержание водорастворимых органических веществ устанавливают по окисляемости вод или водных вытяжек грунтов.
Затем избыток КМnO4 восстанавливают щавелевой кислотой, после чего остаток щавелевой кислоты определяют обратным титрованием КМnO4:
.
8.2. Применяемые аппаратура и реактивы:
конические колбы с приблизительно одинаковым диаметром дна;
воронки;
электроплитка с закрытой спиралью;
бюретки;
пипетка калиброванная;
песочные часы;
калий марганцовокислый (КМnO4), ч.д.а. - 100 г;
щавелевая кислота (
), ч.д.а. - 100 г;
серная кислота (
, d20∙1,84), х.ч. - 1 л;
пемза- 100 г, можно заменить прокаленным песком.
Примечание. Количество реактивов дано из расчета на 1000 проб.
8.3. Подготовка к проведению анализа
8.3.1. Чистые конические колбы, предварительно вымытые хромовой смесью, подвергаются дополнительной обработке для окисления органических веществ, сорбированных стенками колбы. Для этого в колбы доливают 100 мл подкисленного раствора КМnO4, кипятят, а затем моют дистиллированной водой.
8.3.2. Приготовление 25%-ного раствора серной кислоты (1:3).
8.3.3. Для приготовления 0,05 н. раствора калия марганцовокислого используют фиксанал или 1,60 г. марганцовокислого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1 л в 100-150 мл дистиллированной воды и объем раствора доводят до метки. Определение нормальности раствора КМnO4 проводят непосредственно после определения окисляемости следующим образом.
К 100 мл дистиллированной воды добавляют 10 мл раствора (1:3), 1 мл 0,05 н. раствора щавелевой кислоты, нагревают до кипения и титруют 0,05 н. раствором КМnO4 до появления слабо-розовой окраски. Добавляют в воду 10 мл 0,05 н. раствора щавелевой кислоты и вновь титруют 0,05 н. раствором КМnO4 до появления бледно-розового окрашивания. Нормальность (Н) раствора КМnO4 рассчитывают по формуле
,
где V - объем для КМnO4, пошедший на титрование, мл;
V1 - объем раствора щавелевой кислоты, мл;
Н1 - нормальность раствора щавелевой кислоты.
8.3.4. Для приготовления 0,05 н раствора щавелевой кислоты используют фиксанал или 3,15 г. х.ч. растворяют в дистиллированной воде и доводят раствор в мерной колбе до 1 л.
8.3.5. Подготовка песка и пемзы
Песок или пемзу измельчают в фарфоровой ступке и прокаливают в муфельной печи при красном калении в течение 1-1,5 ч при периодическом перемешивании.