42
соляная кислота (НС1, d20 ∙1,19), х.ч. - 0,02 л;
трилон Б, ч.д.а. - 94 г;
натрий сернистый (Na2S.9H2O), ч.д.а. - 100 г;
гидроксиламин солянокислый (NH2OH.HCl), ч.д.а. - 3 г;
дистиллированная вода.
Примечание. Количество реактивов дано из расчета на 1000 проб.
6.3. Подготовка к проведению анализа
6.3.1. Приготовление стандартного раствора солей кальция и магния
Раствор готовят из смеси 0,1 н. раствора солей кальция и магния в соотношении 3:1. Растворяют 3,0090 г безводного сернокислого магния (получаемого высушиванием при температуре 240 °С семиводного гидрата) в мерной колбе с дистиллированной водой и объем доводят до 500 мл. В другую мерную колбу вместимостью 1 л вносят 5,0050 г химически чистого углекислого кальция, приливают 10 мл дистиллированной воды и по каплям вводят соляную кислоту (1:1), избегая ее избытка, до полного растворения карбоната. Затем добавляют дистиллированную воду до метки.
Для приготовления 0,05 н. стандартного раствора отмеряют в мерную колбу вместимостью 200 мл 75 мл 0,1 н. раствора хлористого кальция и 25 мл 0,1 н. раствора сернокислого магния, после чего доливают дистиллированной водой до метки.
6.3.2. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б.
Готовится из фиксанала или из навески трилона Б. Для приготовления из трилона Б берут навеску 9,31 г, растворяют в мерной колбе дистиллированной водой и доводят объем до 1 л.
6.3.3. Установление нормальности раствора трилона Б.
В коническую колбу вместимостью 250 мл отмеряют пипеткой 20 мл 0,05 н. стандартного раствора Са2+ и Мg2+, добавляют мензуркой 30 мл дистиллированной воды и 5 мл буферного раствора. Жидкость перемешивают и к ней добавляют 0,1 г смеси индикатора, после чего титруют раствором трилона Б так же, как и при определении жесткости. Нормальность раствора (Н.) трилона Б вычисляют по формуле
,
где Н1 - нормальность стандартного раствора;
V1 - объем стандартного раствора, взятый на определение, мл;
V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл.
6.3.4. Приготовление буферного раствора
50 г. химически чистого хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, добавляют 250 мл 20%-ного раствора аммиака и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л.
6.3.5. Приготовление смеси индикатора
0,5 г индикатора растирают с 50 г химически чистого хлорида натрия или калия.
6.3.6. Приготовление 5-10%-ного водного раствора натрия сернистого.
6.3.7. Приготовление 1%-ного водного раствора гидроксиламина солянокислого.
6.4. Проведение анализа
6.4.1. Анализируемую пробу титруют трилоном Б в присутствии одного из индикаторов по табл. 2 при рН=10, что достигается прибавлением аммиачного буфера. В эквивалентной точке цвет раствора меняется в зависимости от типа индикатора.
Таблица 2
Индикатор | Цвет |
В присутствии Са2+ , Mg2+ | При отсутствии Са2+ , Mg2+ |
Эриохром черный ЕТ-00 | Винно-красный | Синий с зеленоватым оттенком |
Хром синий К | Розово-красный | Сиреневый |