40
бюретка;
серебро азотнокислое (AgNO3), х. ч. - 50 г;
натрий хлористый (NaCl), х. ч. - 50 г;
калий хромовокислый (К2СrO4), ч. д. а. - 100 г;
метилоранж, инд. - 0,1 г;
серная кислота (H2SO2), d20∙1.84, х. ч. - 0,003 л;
азотная кислота (НNО3), d20∙1,51, х. ч. - 0,5 л;
дистиллированная вода.
Примечание. Количество реактивов дано из расчета на 1000 проб.
5.3. Подготовка к проведению анализа
5.3.1. Приготовление 0,1 н. раствора азотнокислого серебра.
Для приготовления 0,1 н. раствора азотнокислого серебра растворяют 17 г соли в одном литре дистиллированной воды и устанавливают его нормальность по 0,01 н. раствору хлористого натрия.
5.3.2. Приготовление 0,01 н. раствора хлористого натрия.
В мерной колбе вместимостью 1 л готовят раствор из фиксанала или из 0,5846 г химически чистого хлористого натрия в дистиллированной воде.
5.3.3. Приготовление 0,01 н. раствора азотнокислого серебра.
50 мл 0,1 н. раствора соли разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 500 мл. Нормальность раствора устанавливают и периодически проверяют по 0,01 н. раствору хлористого натрия.
5.3.4. Приготовление 0,01 н. раствора серной кислоты. Готовят десятикратным разбавлением в мерной колбе 0,1 н. раствора серной кислоты, проверенной нормальности или приготовленной из фиксанала.
5.3.5. Приготовление раствора метилоранжа.
0,1 г индикатора растворяют в 100 мл дистиллированной воды.
5.3.6. Приготовление водного раствора азотной кислоты (d20∙1,51) (1:2).
5.3.7. Приготовление 10%-ного водного раствора хромовокислого калия.
5.3.8. Установление нормальности раствора азотнокислого серебра.
Берут пипеткой 25 мл 0,01 н. раствора хлористого натрия, добавляют 1 мл 10%-ного раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра. Нормальность раствора AgNO3 (Н) рассчитывают по формуле
,
где V - объем азотнокислого серебра, пошедший на титрование, мл;
V1 и H1 - объем и нормальность раствора хлористого натрия, мл.
5.4. Проведение анализа
5.4.1. Объем анализируемого раствора, определенный качественной пробой, ориентировочно определяют объемы анализируемых растворов, которые нужно взять для анализа. Для этого отбирают около 5 мл каждого раствора, подкисляют одной - двумя каплями азотной кислоты и приливают по четыре - пять капель 0,1 н. раствора азотнокислого серебра. По степени помутнения определяют примерное содержание хлор-ионов и необходимый для титрования объем растворов (табл. 1).
Таблица 1
Степень помутнения раствора | Объем раствора, мл |
Слабая (опалесценция) | 50 |
Средняя | 25 |
Сильная (отдельные хлопья) | 10 |