ГОСТ 33765—2016
Силикагель технический по ГОСТ 3956.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, посуды
и материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и
обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивы, по качеству не ниже
вышеука занных.
6.7.2 Отбор проб — по 6.1.
6.7.3 Условия проведения анализа — по 6.3.3.
6.7.4 Требования к квалификации оператора — по 6.3.4.
6.7.5 Подготовка к анализу
6.7.5.1 Приготовление раствора сульфаниламида
Раствор соляной кислоты массовой долей 10 % готовят по ГОСТ 4517 (пункт 2.89).
В стакане вместимостью 250 см3растворяют при перемешивании 2.0 г сульфаниламида в 200 см3
раствора соляной кислоты массовой долей 10 %. переносят полученный раствор в мерную колбу вме
стимостью 1000 см3 и доводят объем раствором соляной кислоты до метки.
Раствор хранят в условиях по 6.3.3 — 3 мес.
67.5.2 Приготовление раствора М-<1-нафтил)-этилендиамина дигидрохлорида
0,2 г N-(1-нафтил)-этилендиамина дигидрохлорида растворяют количественно в дистиллирован
ной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3с доведением общего объема раствора до метки.
Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике — 3 мес.
6.7.5.3 Приготовление растворов нитрита натрия
Раствор 1. Растворяют в дистиллированной воде 0.750 г нитрита натрия (предварительно высу
шенного в течение 4 ч над силикагелем) и доводят объем раствора дистиллированной водой в мерной
колбе вместимостью 1000 см3 до метки. Получают раствор с содержанием нитритов 500 мкг в 1 см3.
Раствор 2. Разбавляют 10 см3 раствора 1дистиллированной водой в мерной колбе, вместимостью
100 см3до метки. Получают раствор с содержанием нитритов 50 мкг в 1 см3.
Раствор 3. Разбавляют 10 см3раствора 2 дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью
1000 см3до метки. Получают раствор с содержанием нитритов 0.5 мкг в 1 см3.
Растворы нитрита натрия используют свежеприготовленными.
67.5.4 Построение градуировочной характеристики
В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят 0; 5; 10: 20 и 50 см3 раствора 3 нитрита натрия по
67.5.3, что соответствует содержанию нитрита 0; 2.5; 5; 10 и 25 мкг. разбавляют до 80 см3 дистиллиро
ванной водой, добавляют в каждую колбу по 10 см3раствора сульфаниламида по 67.5.1 и перемеши
вают. Через 3 мин в колбы добавляют по 1 см3раствора N-(1-нафтил)-этилемдиамина дигидрохлорида по
67.5.2, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют
оптическую плотность полученных растворов относительно дистиллированной воды на спектрофото
метре или фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего
слоя 1 см.
По полученным данным строят градуировочную характеристику, откладывая на оси абсцисс мас
сы нитрита натрия в микрограммах (мкг). а на оси ординат соответствующие значения оптических плот
ностей. Каждое значение оптической плотности находят как среднее из трех параллельных определе
ний. Градуировочная характеристика должна иметь вид прямой линии.
6.7.6 Проведение анализа
1.0г анализируемой пробы пищевого нитрата калия, высушенного по 6.6. с записью результа
та взвешивания до третьего десятичного знака, растворяют в дистиллированной воде, количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки. Отбирают в мерную
колбу вместимостью 100 см3пипеткой 20 см3 полученного раствора, разбавляют дистиллиро ванной водой до
80 см3, добавляют 10 см3раствора сульфанилмида по 67.5.1 и перемешивают. Через
3 мин добавляют 1 см3 N-(1-нафтил)-этилендиамина дигидрохлорида по 67.5.2. разбавляют до метки
дистиллированной водой, перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность относитель но
дистиллированной воды при длине волны 540 нм с использованием в кювете с толщиной поглоща ющего
слоя 1 см.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочной характеристикой, на
ходят массу нитритов (мкг).
15