ГОСТ 33765—2016
6.5.1.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной
погрешности ± 0.001 г.
Термометры жидкостные стеклянные диапазоном измерения температуры от 0 X до 100 X . от
100 X до 200 X и от 200 X до 300 X по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Печь муфельная диапазоном нагрева температуры от 50 X до 1000 X . обеспечивающая поддер
жание заданной температуры в пределах ± 25 X .
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима температуры от 20 X до
200 X с погрешностью ± 2 X .
Электроплитка поГОСТ 14919.
Баня водяная.
Баня песчаная.
Рукавицы тканевые.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.
Ступка по ГОСТ 9147.
Пестик по ГОСТ 9147.
Пипетка 2-2-1-5 по ГОСТ 29227.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Стекло часовое.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кальций хлористый по ГОСТ 450.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.
Аммоний углекислый по ГОСТ 3770.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды,
не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечиваю
щих необходимую точность измерения, а также реактивы, по качеству не ниже вышеуказанных.
6.5.1.2 Отбор проб — по 6.1.
6.5.1.3 Условия проведения анализа — по 6.3.3.
6.5.1.4 Требования к квалификации оператора — по 6.3.4.
6.5.1.5 Подготовка к анализу
Раствор серной кислоты массовой долей 20 % готовят по ГОСТ 4517 (пункт 2.89).
Раствор хранят в условиях по 6.3.3 — два года.
6.5.1.6 Проведение анализа
Пустой фарфоровый тигель помещают в муфельную печь, нагретую до температуры от 600 X до
700 X , и выдерживают 30 мин. Затем тигель вынимают и помещают в эксикатор на 1/3 заполненный
обезвоженным хлористым кальцием, охлаждают до температуры, не превышающей более чем на 3 X
температуру окружающего воздуха по 6.3.3 и взвешивают с записью результата до третьего
десятично го знака.
Прокаливание тигля повторяют при тех же условиях до тех пор. пока разница между результатами
двух последовательных взвешиваний составит не более 0.001 г.
Анализируемую пробу пищевого нитрата калия, предварительно высушенную по 6.6 и растертую
в порошок, массой примерно 1г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака, по
мещают в фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы, прибавляют 3 см3раствора серной
кислоты по 6.5.1.1 и выпаривают досуха на водяной бане. Тигель с остатком помещают на песчаную
баню и постепенно нагревают до температуры 300 X (остаток сначала плавится, а затем становится
твердым) до прекращения выделения белых паров. Затем к охлажденному остатку прибавляют от 0.1 г
до 0,2 г углокислого аммония по 6.5.1.1 (для разрушения образовавшегося персульфата), тигель
на крывают часовым стеклом и нагревают при температуре (61 ± 1) X до исчезновения со стекла
соли, после чего стекло снимают и затем осадок прокаливают в муфельной печи при температуре от
600 X до 700 X в течение 30 мин. После этого тигель с прокаленной пробой охлаждают в
эксикаторе над обезвоженным хлористым кальцием до температуры не превышающей более чем на 3
X температуру окружающего воздуха 6.3.3 и взвешивают с записью результата до третьего
десятичного знака. Прока ливание тигля с пробой повторяют с продолжительностью прокаливания 30
мин. до тех пор. пока раз ница между результатами последовательных взвешиваний составит не более
0.001 г.
Операцию прибавления углекислого аммония и прокаливания проводят дважды.
10