ГОСТ 33765—2016
Кислота серная по ГОСТ 4204. ч. д. а.
Метиловый красный (индикатор).
Метиленовый голубой (индикатор).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, посуды
и материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и
обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивы, по качеству не ниже вышеука
занных.
6.5.2.2 Отбор проб — по 6.1.
6.5.2.3 Условия проведения анализа — по 6.3.3.
6.5.2.4 Требования к квалификации оператора — по 6.3.4.
6.5.2.5 Подготовка к анализу
а) Раствор гидроокиси натрия массовой долей 30 % готовят по ГОСТ 4517 (пункт 2.104).
Раствор хранят в условиях 6.3.3 — 1 мес.
б) Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0.1 н) готовят по
ГОСТ 25794.1.
Раствор хранят в условиях 6.3.3 — 1 мес.
в) Раствор серной кислоты молярной концентрации с (1/2H2S04) = 0.1 моль/дм3 (0.1 н) готовят по
ГОСТ 25794.1.
Раствор хранят в условиях 6.3.3 — один год.
г) Спиртовой раствор смешенного индикатора: метиловый красный/ метиленовый голубой готовят
по ГОСТ 4919.1 (таблица 3 пункт 4).
Раствор хранят в условиях 6.3.3 — 3 мес.
д) Установка для отгонки аммиака комплектуется: круглодонной двугорлой реакционной колбой,
капельной воронкой, каплеуловителем, шариковым или спиральным холодильником, колбой-приемни
ком. электроплиткой, асбестом и средством против бурного кипения.
6.5.2.6 Проведение анализа
Высушенную по 6.6 анализируемую пробу пищевого нитрата калия массой 0.4 г (результат взве
шивания записывают до третьего десятичного знака) помещают в круглодонную двугорлую реакцион
ную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в 300 см3дистиллированной воды, добавляют 3 г сплава
Деварда и средство против бурного кипения. Колбу соединяют с каплеуловителем, вертикально рас
положенным холодильником и капельной воронкой установки для отгонки аммиака. В приемник дис
тиллята вместимостью 500 см3вносят из бюретки 50 см3 раствора серной кислоты по 6.5.2.5.в. Слив
ной конец холодильника помещают под слой раствора серной кислоты. Затем в реакционную колбу из
капельной воронки осторожно приливают 15 см3 раствора гидроокиси натрия по 6.5.2.5.а. закрывают
кран капельной воронки и выдерживают реакционную массу 2 ч для завершения реакции. По окончании
бурной реакции, через 2 ч. реакционную колбу нагревают, доводят содержимое колбы до интенсивного
кипения и отгоняют около 250 см3дистиллята.
После окончания отгонки удаляют источник тепла, приемник с холодильником отсоединяют, про
мывают холодильник водой, сливая промывные воды в приемник дистиллята.
Избыток серной кислоты в приемнике титруют раствором гидроокиси натрия по 6.5.2.5.б в присут ствии
3-х капель смешанного индикатора по 6.5.2.5.Г до изменения окраски от фиолетовой до зеленой.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов,
но без анализируемой пробы.
6.5.2.7 Обработка результатов
Массовую долю основного вещества пищевого нитрата калия Х2. %. вычисляют по формуле
(V- V^)-К -0,01011 ■100
Xj = -----------------------------------’ w
т
гдеV— объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, израс
ходованный на титрование избытка раствора серной кислоты при проведении контрольного
опыта, см3;
V, — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3. израс
ходованный на титрование избытка раствора серной кислоты при анализе пробы, см3;
12