ГОСТ 33765—2016
образованию коричнево-красных паров окислов азота при реакции с металлической медью в кислой
среде (способ 2). а также по отсутствию обесцвечивания раствора перманганата калия, подкисленного
серной кислотой для отличия от нитрит-ионов (способ 3).
6.4.1 Средства измерений, посуда, материалы и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной
погрешности ± 0.1 г.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С. с це
ной деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.
Стаканы В (Н) -1-250 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 (3) —100—1 по ГОСТ 1770.
Палочка стеклянная.
Горелка газовая.
Пипетки градуированные 2-2-1-2 (5) по ГОСТ 29227.
Пробирки П2-14-100 ХС и П2Т-10 ТС по ГОСТ 25336.
Рукавицы тканевые или держатель для пробирок.
Кислота серная по ГОСТ 4204. ч. д. а.
Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148. ч. д. а.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. ч. д. а.
Стружки металлические медные (должны быть обезжирены).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.4.2 Отбор проб — по 6.1
6.4.3 Условия проведения анализа — по 6.3.3.
6.4.4 Требования к квалификации оператора — по 6.3.4.
6.4.5 Подготовка к анализу
6.4.5.1 Раствор анализируемой пробы готовят в стакане вместимостью 250 см3растворением 1.5 г
пищевого нитрата калия в 100 см3 дистиллированной воды.
Раствор используют свежеприготовленный.
6.4.5.2 Раствор сернокислого железа (II) молярной концентрацией с (FeS04 •7Н20) = 1 моль/дм3
готовят по ГОСТ 4517 (пункт 2.54).
Раствор используют свежеприготовленный.
6.4.5.3 Раствор марганцовокислого калия массовой долей 1 % готовят в стакане вместимостью
25 см3растворением 1.0 г марганцовокислого калия в 99 см3 дистиллированной воды.
Раствор используют свежеприготовленный.
6.4.6 Проведение анализа
Способ 1. К 2 см3 полученного по 6.4.5.1 раствора анализируемой пробы пищевого нитрата калия,
помещенного в пробирку, осторожно приливают 2 см3серной кислоты по 6.4.1. Полученный раствор
охлаждают до температуры (20 ± 2) °С и приливают к нему из пипетки 0,5 см3 раствора сернокислого
железа (II) по п.6.4.5.2. Образование бурого кольца в месте соприкосновения двух жидкостей указывает
на присутствие в растворе нитрат-ионов.
Способ 2. К 2 см3полученного по 6.4.5.1 раствора анализируемой пробы пищевого нитрата калия,
помещенного в пробирку, осторожно приливают 2 см3 серной кислоты по 6.4.1 и добавляют 2—3 кусоч ка
медной стружки. При нагревании содержимого пробирки на газовой горелке происходит выделение
коричнево-красных паров оксидов азота, что свидетельствует о наличии в растворе нитрат-ионов.
Способ 3. К 2 см3полученного по 6.4.5.1 раствора анализируемой пробы пищевого нитрата калия,
помещенного в пробирку, приливают 2 см3раствора марганцовокислого калия по 6.4.5.3 и 4—5 капель
серной кислоты по 6.4.1. Необесцвечивание полученного раствора указывает на присутствие нитрат-
ионов.
6.5 Определение массовой доли основного вещества
6.5.1 Метод 1
Метод основан на гравиметрическом определении сернокислого калия, образующегося при об
работке пищевого нитрата калия серной кислотой, и последующем прокаливании остатка при темпера
туре от 600 °С до 700 еС.
Массовую долю основного вещества определяют на высушенной основе анализируемой пробы
пищевого нитрата калия.
9