ГО С Т 3 3 6 9 6 -2 0 1 5
17.5 Измерения с помощью прибора с прямым показанием концентрации
17.5.1 Готовят стандартный раствор кальция концентрацией 10 мг/дм3 последовательным раз
бавлением стандартного раствора концентрацией 1г/дм3(см. 17.2.1).
17.5.2 Добавляют раствор ISA (5 моль/л хлорида калия (см. 17.2.2)] в каждый стандартный рас
твор по 2 см3 раствора ISA на 100 см3 стандартного раствора. Добавляют 1см3буферного раствора в
каждый стандартный раствор.
17.5.3 Переливают стандартные растворы в мензурки вместимостью 150 см3. Помещают стан
дартный раствор концентрацией 1 мг/дм3в магнитную мешалку и перемешивают раствор при умерен
ной скорости вращения. Погружают электроды в раствор.
17.5.4 Ждут устойчивых показаний (необходимо от 1до 2 мин.), затем регулируют средства управ
ления для отображения концентрации кальция в стандартном растворе согласно процедуре, описанной в
инструкции прибора.
17.5.5 Извлекают электроды, промывают дистиллированной водой, вытирают насухо и погружают
в стандартный раствор концентрацией 10 мг/дм3. Перемешивают при умеренной скорости вращения.
17.5.6 Ждут устойчивых показаний, затем регулируют средства управления для отображения кон
центрации кальция в стандартном растворе. Прибор и электродная система теперь откалиброваны.
17.5.7 Готовят отфильтрованную пробу бурового раствора, разбавленную в пропорции 1:1000.
17.5.8 Переливают 100 см3 разбавленной пробы в мензурку вместимостью 150см3,добавляют 1см3
буферного раствора. 2 см3раствора ISA и перемешивают при умеренной скорости вращения.
17.5.9 Промывают электроды дистиллированной водой, вытирают насухо, погружают в пробу и
ждут устойчивых показаний. Значение показания на дисплее прибора является концентрацией кальция
в разбавленной пробе. Данное значение, умноженное на коэффициент растворения (1000 в данном
случае), дает концентрацию кальция в первичной пробе.
П р и м е ч а н и е — Значения концентрации выше или ниже концентраций стандартных растворов для ка
либровки являются верными, так как отклик электрода из кальция является линейным в диапазоне от 0.2
мг/ди2
до
1
г/дм3
и более.
17.6 Измерения с помощью приборов с цифровым или аналоговым показанием
в милливольтах
17.6.1 Готовят стандартные растворы кальция концентрацией 100, 10 и 1 мг/дм3 последователь
ным разбавлением стандартного раствора кальция концентрацией 1г/дм3(см. 17.2.1).
17.6.2 Добавляют раствор ISA [5 моль/л хлорида калия (см. 17.2.2)] в каждый стандартный рас
твор по 2 см3раствора ISA на 100 см3стандартного раствора. Добавляют 1см3буферного раствора в
каждый стандартный раствор.
17.6.3 Переливают стандартные растворы в мензурки вместимостью 150 см3. Помещают стан
дартный раствор концентрацией 1мг/дм3в магнитную мешалку и перемешивают раствор при умерен
ной скорости вращения. Погружают электроды в стандартный раствор.
17.6.4 Регулируют средства управления прибора для отображения показаний в милливольтах:
ждут устойчивых показаний и записывают показания.
17.6.5 Извлекают электроды, промывают дистиллированной водой, вытирают насухо и погружают
в стандартный раствор концентрацией 10 мг/дм3. Записывают установившиеся показания.
17.6.6 Повторяют процедуру по 17.6.5 со стандартным раствором концентрацией 100 мг/дм3.
17.6.7 Отображают показания в милливольтах на прямой оси и концентрацию кальция в милли
граммах на литр на логарифмической оси стандартной полулогарифмической бумаги с 3 или 4 циклами.
17.6.8 Переливают 100 см3 разбавленной пробы (в пропорции 1:100) в мензурку вместимостью
150 см3, добавляют 2 см3 раствора ISA. 1 см3 буферного раствора и перемешивают при умеренной
скорости вращения. Погружают электроды в раствор.
17.6.9 Записывают установившиеся показания и определяют концентрацию разбавленной пробы
при помощи калибровочной кривой. Данное значение, умноженное на коэффициент разбавления, дает
концентрацию кальция в первичной пробе.
Для точных измерений все стандартные растворы и пробы следует брать при комнатной темпе
ратуре. Некоторые магнитные мешалки вырабатывают тепло, и может потребоваться поместить слой
изоляционного материала (пластмасса или картон) между мешалкой и мензуркой. Между измерениями
электроды следует промывать и вытирать насухо тканью. После погружения в растворы пробы или
стандартных растворов проверяют конец электрода на наличие воздушных пузырей и удаляют их в
43