ГОСТ 33696-2015
8.6.5Аналогично анализируют 1 см3пробы, приготовленной для проверки на восстановление Нд
по 8.5. Спектральная поглощательная способность для пробы должна быть не менее 95 % спектраль
ной поглощательной способности стандарта Нд 0.010 мкг/см3 (см. 8.3.2).
8.7 Расчет
8.7.1После проведения анализа стандартов строят стандартную кривую, отображая высоту пиков
в зависимости от микрограммов ртути (0: 0.005; 0,01; 0.02; 0,05; 0.10 мкг).
П р и м е ч а н и е — В некоторых системах определения Нд стандартная кривая включает значения Нд 0.05;
0.1; 0.2; 0.5 и 1.0 мкг.
8.7.2 Измеряют высоту пика испытательной пробы и снимают показания содержания ртути по
стандартной кривой.
8.7.3 Вычисляют массовую долю ртутимкг/г, по следующей формуле:
(9)
"ЪЧ. ’
где mHg — масса ртути в вываренной пробе, мкг;
т0 — масса первичной пробы, г.
V0 — объем вываренного раствора, см3(100 ал3 для данной процедуры);
Vs — точный объем пробы, ал3.
9 Кадмий и свинец в барите для буровых растворов
9.1 Принцип
9.1.1 Данный метод распространяется на определение кадмия (Cd) и свинца (РЬ) в барите для
буровых растворов. Атомная абсорбция (АА) используется для анализа после вываривания пробы для
гарантии того, что большая часть Cd и РЬ в пробе растворена в водной среде.
9.1.2 Водная проба, содержащая расплавленные ионы Cd и РЬ. распыляется и всасывается в пла
мя. Во время раздельных исследований лучи света с длиной волны 228.8 нм для кадмия и 283,3 нм
для РЬ пропускают через пламя в монохроматор и на датчик, который измеряет количество
поглощен ного света. Энергия света, поглощенная пламенем, является мерой концентраций Cd и РЬ в
пробе.
9.2 Реактивы и оборудование
9.2.1 Дистиллированная вода, соответствующая требованиям ГОСТ 6709.
Для подготовки всех реактивов, калибровочных стандартов и воды для растворения используют
дистиллированную воду.
9.2.2 Раствор соляной кислоты.
Добавляют один объем концентрированной соляной кислоты (HCI). х.ч., в равный объем воды
(
1
:
1
).
9.2.3 Азотная кислота (HN03). х.ч.. концентрированная, химически чистая.
9.2.4 Нитрат кадмия, х.ч.. для основного раствора Cd (1 см3раствора = 0.1 мг Cd. который эквива
лентен стандарту с концентрацией Cd 100 мкг/см3или ЮОмг/дм3).
Взвешивают 0.2744 г нитрата кадмия [Cd(N03)24Н20, ч.д.а.), растворяют в 200 ал3 воды в колбе
вместимостью 1000 ал3. Добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты (см. 9.2.2) и доводят водой до
метки 1000 см3.
9.2.5 Нитрат свинца, х.ч.. для основного раствора РЬ (1 см3 раствора = 1 мг РЬ, который эквива
лентен стандарту с концентрацией РЬ 1мг/ал3или 1г/дм3).
Взвешивают 1,599 г [Pb(N03)2, ч.д.а.]. растворяют в 200 см3 воды, добавляют^ см3HN03 (кон
центрированной) и доводят водой до метки 1000 см3.
П р и м е ч а н и е — Коммерческие основные растворы Cd и РЬ являются доступными и рекомендуются в
качестве альтернативы приготовления основного раствора. Основной раствор Cd с концентрацией 100 мкг/см3
(см. 9.2.4) может быть приготовлен следующим образом: перелить 100 см3 стандарта Cd с концентрацией 1 мкг/дм3 в
градуированную колбу вместимостью 1000
саг
5 и добавить 20 см3 соляной кислоты (см. 9.2.2). доведя до метки
водой.
16