ГОСТ 33696-2015
8.3.1 Стандарт Hg 0.005 мкг/см3: перемешивают 5 см3рабочего раствора Нд (8.2.12) в граду
ированной колбе вместимостью 100 см3и доводят до метки соляной кислотой (HCI) концентрацией
1.2 моль/л.
8.3.2 Стандарт Нд 0.010 мкг/ал3: перемешивают 10 см3рабочего раствора Нд в градуированной
колбе вместимостью 100 см3и доводят до метки согласно 8.3.1.
8.3.3 Стандарт Нд 0.020 мкг/cur3: перемешивают 20 см3рабочего раствора Нд в градуированной
колбе вместимостью 100 ал3и доводят до метки согласно 8.3.1.
8.3.4 Стандарт Нд 0.050 мкг/см3: перемешивают 50 см3рабочего раствора Нд в градуированной
колбе вместимостью 100 см3 и доводят до метки согласно 8.3.1.
8.4 Вываривание пробы
8.4.1 Взвешивают 2.0 г пробы барита для буровых растворов и помещают в колбу вместимостью
250 ал3.
8.4.2 Добавляют 40 см3 смеси азотной и соляной кислот. 75 см3 КМп04 и 8 ал3K2S20 6 в колбу и
нагревают в колбе с обратным холодильником в течение 60 мин. с помощью конденсатора с водным
охлаждением в вытяжном шкафу. Охлаждают.
Примечание — Следует принять необходимые меры для предотвращения потери ртути во время
вываривания.
8.4.3 Добавляют 6 см3раствора гидрохлорида гидроксиламина для уменьшения излишнего пер
манганата до потери цвета раствора.
8.4.4 Позволяют твердым частицам отстояться и фильтруют раствор через фильтровальную бу
магу номер 42 или 40 в колбу вместимостью 100 см3. Несколько раз промывают водой сосуд для вы
варивания и остаток на фильтре. Доводят водой до метки.
8.4.5 Готовят холостую пробу, выполняя процедуры по 8.4.2—8.4.4 без пробы.
8.5 Проверка на восстановление Нд во время вываривания
8.5.1 Перемешивают 10 скг3рабочего раствора (см. 8.2.12), содержащего 1.0 мкг Нд. в один из со
судов для вываривания вместимостью 250 см3.
8.5.2 Очищают согласно процедурам по 8.4.2—8.4.4.
8.6 Анализ стандартов и проб
Примечание — Вследствие токсичности ртутного пара следует избегать его вдыхания. Необходимо
включить заслонку в системе для прохождения пара через абсорбирующую среду эквивалентными обьемами
КМп04 с концентрацией 0.1 мопы’л и 10% H2S04.
8.6.1 Включают систему Нд. регулируют расход воздуха и обнуляют оборудование согласно техни
ческим требованиям изготовителя.
Примечание — Каждаясистемадляопределения Нд имеетнесколькоразличныефизические конструк
ции и методологии. Система, указанная ниже, служит одним из полезных примеров однопроходной конструкции.
8.6.2 Перемешивают 5 см3 раствора хлорида олова в сосуд для реакции, содержащий 100 см3
воды, и позволяют промывочному газу проходить через оборудование для аэрации и поглощающую
ячейку до полного отсутствия сигнала спектральной поглощательной способности.
8.6.3 Отклоняют поток газа с помощью двунаправленного клапана и переливают 1см3 стандарта
Нд 0.005 мкг/см3 (см. 8.3.1) в сосуд для реакции, ждут 1 мин. Затем позволяют промывочному газу про
ходить до достижения пиковой точки на самописце и постепенного возврата сигнала к нулю.
Ополаски вают колбу в соляной кислоте с концентрацией 1.2 моль/л и затем в воде между анализами.
Повторяют с каждым стандартом, подготовленным согласно 8.3.2—8.3.4.
Примечание — В некоторыхсистемахопределения Нд регулировку расхода воздуха и обнулениеобо
рудования проводят согласно техническимтребованиям изготовителя.
8.6.4 Повторяют процедуры по 8.6.2 и 8.6.3 для каждой пробы, используя объемы от 0.5 до 5 см3
(из общего объема 100 см3).
Примечание — В некоторыхсистемахопределения Нд стандартная криваявключаетзначенияНд0.05;
0.1; 0.2; 0.5 и 1.0 мкг.
15