ГОСТ 33696-2015
Cd или РЬ. Данное излучение затем отделяется от прочего выделенного излучения с помощью монохроматора и
количественно измеряется фотоумножителем.
9.5.1 Включают атомно-абсорбционный спектрофотометр и настраивают его на пламенную ато-
мизацию для Cd при длине волны 228.8 нм согласно инструкциям изготовителя.
9.5.2 Вводят каждый из стандартов Cd/Pb (см. 9.3.1—9.3.5) в оборудование и снимают показания
спектральной поглощательной способности и концентрации Cd для каждого стандарта. Повторяют до
тех пор. пока каждый из стандартов не покажет одинаковую спектральную поглощательную способ
ность. Вводят воду между исследованиями каждого стандарта.
9.5.3 Продолжают процедуру впрыскиванием кислотной пробы (см. 9.3.6), холостой пробы (см. 9.4.5)
и проб, снимая показания спектральной поглощательной способности и впрыскивания воды между ис
следованиями каждой пробы.
9.5.4 Повторно вводят стандарты после каждых 6—10 впрыскиваний проб и после впрыскивания
последней пробы.
9.5.5 Настраивают оборудование на пламенную атомизацию РЬпри длине волны 228.8 нм соглас
но инструкциям изготовителя и повторяют 9.5.2 до 9.5.4 для анализа РЬ.
9.6 Расчет
9.6.1 Готовят отдельные калибровочные кривые для Cd и РЬ. отображая спектральную поглоща
тельную способность по отношению к концентрации для каждого стандарта.
9.6.2 Используя спектральную поглощательную способность пробы и калибровочные кривые для
Cd и РЬ по 9.6.1. отдельно определяют концентрации Cd и РЬ вываренных растворов, вычитая любую
холостую пробу.
9.6.3 Вычисляют массовые доли Cd и РЬ wCd и шРЬ соответственно, мкг/r пробы, по следующим
формулам:
"Cd
Рс<Уо
ПТо
(Ю)
гдер — плотность кадмия в вываренной пробе, мкг/см3:
/>РЬ — плотность свинца в вываренной пробе, мкг/см3:
V0 — объем раствора, см3(100 см3 для данной процедуры):
т0 — масса пробы, г.
то
(
11
)
10 Мышьяк в барите для буровых растворов
10.1 Принцип
10.1.1 Данный метод распространяется на определение мышьяка (As) в барите для буровых рас
творов. Для исследования используют метод атомной абсорбции газообразного гидрида после выва
ривания и окисления пробы для гарантирования, что большая часть As в пробе растворена в водной
среде и преобразована в трехвалентную форму.
10.1.2 Метод атомной абсорбции газообразного гидрида основывается на поглощении энергии
света длиной волны 193.7 нм от атомовAs. Мышьяк в трехвалентной форме преобразуется в газообраз
ный арсин (AsH3) с помощью борогидрида натрия (NaBH4) в кислотной среде. Газообразный гидрид
проходит через нагретую кварцевую трубу или пламя аргона/водорода атомно-абсорбционного спек
трофотометра. Концентрация As определяется как функция от измеренной спектральной поглощатель
ной способности (пиковой высоты).
П р и м е ч а н и е — Одной из альтернативных процедур для определения As в экстрактах является ис
пользование беспламенной атомно-абсорбционной спектрофотометрии. В данной процедуре нагретая графитовая
трубка быстро испаряет раствор, содержащий As; образованный таким образом пар исследуется на содержание As с
помощью атомно-абсорбционного спектрофотометра. Данный метод анализа избавляет от необходимости обра
зования арсина, а также является более чувствительным кAs. Графитовые печи являются коммерчески доступны ми
от большинства изготовителей атомно-абсорбционного оборудования. Следует пользоваться рекомендациями
изготовителя по настройке оборудования для определения As. Небольшие изменения в настройках данного обо
рудования могут быть необходимы для увеличения чувствительности и воспроизводимости определения As.
18